【題目】Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2為原料可制備N2H4·H2O(水合肼)和無水Na2SO3,其主要實(shí)驗(yàn)流程如下:

已知:①Cl2+2OHClO+Cl+H2O是放熱反應(yīng)。

N2H4·H2O沸點(diǎn)約118 ℃,具有強(qiáng)還原性,能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。

(1)步驟Ⅰ制備NaClO溶液時(shí),若溫度超過40 ,Cl2NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3NaCl,其離子方程式為____________________________________;實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外,還需采取的措施是____________________________________。

(2)步驟Ⅱ合成N2H4·H2O的裝置如題191所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40 ℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后,再迅速升溫至110 ℃繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是_____________;使用冷凝管的目的是_________________________________。

(3)步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無水Na2SO3(水溶液中H2SO3、、pH的分布如題192所示,Na2SO3的溶解度曲線如題193所示)。

①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO2的實(shí)驗(yàn)操作為_________________。

②請補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案: _______________________,用少量無水乙醇洗滌,干燥,密封包裝。

【答案】(15分)

(1)3Cl2+6OH5Cl+ClO3+3H2O 緩慢通入Cl2

(2)NaClO堿性溶液 減少水合肼的揮發(fā)

(3)①測量溶液的pH,若pH約為4,停止通SO2

②邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,測量溶液pH,pH約為10時(shí),停止滴加NaOH溶液,加熱濃縮溶液至有大量晶體析出,在高于34℃條件下趁熱過濾

【解析】分析步驟ICl2NaOH溶液反應(yīng)制備NaClO;步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼,;步驟III分離出水合肼溶液;步驟IVSO2Na2CO3反應(yīng)制備Na2SO3

(1)溫度超過40℃,Cl2NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaClH2O。由于Cl2NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng),為了減少NaClO3的生成,應(yīng)控制溫度不超過40℃、減慢反應(yīng)速率。

(2)步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼,由于水合肼具有強(qiáng)還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2,為了防止水合肼被氧化,應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110℃繼續(xù)反應(yīng),N2H4·H2O沸點(diǎn)約118 ℃,使用冷凝管的目的減少水合肼的揮發(fā)。

(3)①Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液,根據(jù)圖示溶液pH約為4時(shí),HSO3-的摩爾分?jǐn)?shù)最大,則溶液的pH約為4時(shí)停止通入SO2

NaHSO3溶液制備無水Na2SO3,首先要加入NaOHNaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3,根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系控制pH;根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線,確定分離Na2SO3的方法。

詳解:(1)溫度超過40℃,Cl2NaOH溶液發(fā)生歧化反應(yīng)生成NaClO3、NaClH2O,反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O,離子方程式為3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng),為了減少NaClO3的生成,應(yīng)控制溫度不超過40℃、減慢反應(yīng)速率實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外,還需采取的措施是:緩慢通入Cl2。

(2)步驟II中的反應(yīng)為NaClO堿性溶液與尿素水溶液反應(yīng)制備水合肼由于水合肼具有強(qiáng)還原性、能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2,為了防止水合肼被氧化,應(yīng)逐滴滴加NaClO堿性溶液所以通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在110℃繼續(xù)反應(yīng),N2H4·H2O沸點(diǎn)約118 ℃,使用冷凝管的目的減少水合肼的揮發(fā)。

(3)①Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液根據(jù)圖示溶液pH約為4時(shí),HSO3-的摩爾分?jǐn)?shù)最大,則溶液的pH約為4時(shí)停止通入SO2;實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通入SO2的實(shí)驗(yàn)操作為:測量溶液的pH,若pH約為4,停止通SO2。

NaHSO3溶液制備無水Na2SO3,首先要加入NaOHNaHSO3轉(zhuǎn)化為Na2SO3,根據(jù)含硫微粒與pH的關(guān)系,加入NaOH應(yīng)調(diào)節(jié)溶液的pH約為10;根據(jù)Na2SO3的溶解度曲線,溫度高于34℃析出Na2SO3,低于34℃析出Na2SO3·7H2O,所以從Na2SO3溶液中獲得無水Na2SO3應(yīng)控制溫度高于34℃。NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案為:邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,測量溶液pH,pH約為10時(shí),停止滴加NaOH溶液,加熱濃縮溶液至有大量晶體析出,在高于34℃條件下趁熱過濾用少量無水乙醇洗滌,干燥,密封包裝。

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元素

結(jié)構(gòu)或性質(zhì)信息

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Y

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Z

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M

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R

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