Question

17．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置見圖，相關(guān)物質(zhì)的一些信息見附表）．其實驗步驟如下：
步驟1：將三頸瓶中的無水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和20.3mL苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機相用10%NaHCO₃溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水MgSO₄固體，放置一段時間后過濾．
步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應(yīng)餾分．
附表：相關(guān)物質(zhì)的一些信息（101kPa）

物質(zhì)	沸點/℃	相對分子質(zhì)量	物質(zhì)	沸點/℃	相對分子質(zhì)量
溴	58.8	160	1，2-二氯乙烷	83.5	99
苯甲醛	179	106	間溴苯甲醛	229	185

（1）實驗儀器a和b的名稱分別為分液漏斗、冷凝管．
（2）儀器b的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應(yīng)為NaOH．
（3）步驟二中用10%NaHCO₃溶液洗滌有機相的目的是除去Br₂、HCl．
（4）步驟三中加入無水MgSO₄固體的作用是除去有機相的水．
（5）步驟四中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止間溴苯甲醛被氧化．
（6）已知苯甲醛的密度為1.05g/mL，步驟四最終收集到24.1g間溴苯甲醛，則產(chǎn)率為64.8%（保留3位有效數(shù)字）

Answer 1

分析 苯甲醛與溴在氯化鋁催化作用下在60℃時反應(yīng)生成間溴苯甲醛，通式生成HBr，經(jīng)冷凝回流可到間溴苯甲醛，生成的HBr用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，有機相中含有Br₂，加入HCl，可用碳酸氫鈉除去，有機相加入無水MgSO₄固體，可起到吸收水的作用，減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，以此解答該題．

解答 解：（1）由儀器裝置可知a為分液漏斗，b為冷凝管，故答案為：分液漏斗；冷凝管；
（2）因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，
故答案為：冷凝回流；NaOH；
（3）將反應(yīng)混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br₂、HCl反應(yīng)，除去Br₂、HCl，
故答案為：除去Br₂、HCl；
（4）經(jīng)洗滌的有機相含有水，加入適量無水MgSO₄固體，可起到除去有機相的水的作用，
故答案為：除去有機相的水；
（5）減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，
故答案為：間溴苯甲醛被氧化；
（6）苯甲醛的質(zhì)量為1.05g/mL×20.3mL=21.3g，苯甲醛完全反應(yīng)生成間溴苯甲醛的理論產(chǎn)量為21.3g×$\frac{185}{106}$=37.2g，則理論產(chǎn)量為$\frac{24.1}{37.2}×100%$=64.8%．
故答案為：64.8%．

點評 本題為2015年高考化學(xué)江蘇卷化學(xué)選做題實驗化學(xué)部分的改編，本題考查有機物的制備，側(cè)重于學(xué)生的分析能力和實驗?zāi)芰Φ目疾�，注意把握基本實驗操作方法以及實驗的原理，難度不大．