Question

15．冬青油又叫水楊酸甲酯，是一種重要的有機合成原料．某化學小組用水楊酸（）和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產率．
實驗步驟：
Ⅰ．如圖，在三頸燒瓶中加入13.8g （0.1mol）水楊酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，向混合物中加入約10mL甲苯（甲苯與水形成的共沸物，沸點為85℃，該實驗中加入甲苯，易將水蒸出），再小心地加入5mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實驗裝置，在85～95℃下恒溫加熱反應1.5小時：
Ⅱ．待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO₄固體，過濾得到粗酯；
Ⅲ．將粗酯進行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯9.12g．
常用物理常數(shù)：

名稱	分子量	顏色狀態(tài)	相對密度	熔點（℃）	沸點（℃）
水楊酸甲酯	152	無色液體	1.18	-8.6	224
水楊酸	138	白色晶體	1.44	158	210
甲醇	32	無色液體	0.792	-97	64.7

請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）儀器A的名稱是球形冷凝管，加入沸石的作用是防止暴沸．若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確方法是停止加熱，待冷卻后加入．
（2）制備水楊酸甲酯時，最合適的加熱方法是水浴加熱．
（3）實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應的產率．
（4）反應結束后，分離出甲醇采用的方法是蒸餾（或水洗分液）．
（5）實驗中加入無水硫酸鎂的作用是除水或干燥．本實驗的產率為60%（保留兩位有效數(shù)字）．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)題中儀器A的構造判斷該儀器的名稱；給液體加熱加入沸石可以防止瀑沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應冷卻后補加；
（2）制備水楊酸甲酯時控制溫度在85～95℃下恒溫下加熱反應，需要溫度計控制水浴溫度加熱；
（3）根據(jù)題意可知“該實驗中加入甲苯，易將水蒸出”，水在低溫下?lián)]發(fā)，同時減少了甲醇的消耗；
（4）根據(jù)物質的溶解性來解答；
（5）MgSO₄固體吸收粗酯中有水分；先根據(jù)水楊酸和甲醇的物質的量，然后判斷過量情況，根據(jù)不足量計算出理論上生成水楊酸甲酯的物質的量，最后根據(jù)實際上制取的水楊酸甲酯計算出產率．

解答 解：（1）由裝置中儀器A的構造可知，儀器A的名稱是球形冷凝管，使揮發(fā)出來的氣體冷凝回流；給液體加熱加入沸石可以防止瀑沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應冷卻后補加，
故答案為：球形冷凝管；防止暴沸；停止加熱，待冷卻后加入；
（2）控制溫度在85～95℃下恒溫下加熱反應，溫度低于100℃，應采取水浴加熱；
故答案為：水浴加熱；
（3）該實驗中加入甲苯，易將水蒸出，反應產生的水從反應體系中分離開來，使得平衡向右移動，水在低溫下?lián)]發(fā)，同時減少了甲醇的消耗，從而提高反應的產率；
故答案為：加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應的產率；
（4）甲醇和水楊酸甲酯是互溶的液體，可用蒸餾來分離；甲醇易溶于水，水楊酸甲酯不溶于水，可以水洗來分離，
故答案為：蒸餾（或水洗分液）；
（4）反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸，5%NaHCO₃溶液既可以除去未洗凈的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗滌后生成的酯中混有NaHCO₃，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉，
故答案為：洗掉大部分硫酸；洗掉碳酸氫鈉；
（5）MgSO₄固體吸收粗酯中有水分，所以驗中加入無水硫酸鎂的作用是除水或干燥，水楊酸和甲醇的物質的量分別為：0.1mol，0.75mol，由于水楊酸和甲醇是按照1：1進行反應，所以甲醇過量，生成水楊酸甲酯的量要按照水楊酸的物質的量計算，即理論上生成0.1mol水楊酸甲酯；實際上生成的水楊酸甲酯的質量為9.12g，物質的量為：$\frac{9.12g}{152g/mol}$=0.06mol，所以實驗中水楊酸甲酯的產率$\frac{0.06mol}{0.1mol}$×100%=60%；
故答案為：除水或干燥；60%．

點評 本題以物質的制備為背景，考查了常見儀器的構造與安裝、混合物的分離、提純、物質的制取、物質產率的計算等知識，題目難度較大，試題涉及的題量較大，知識點較多，充分培養(yǎng)了學生的分析、理解能力及靈活應用所學知識的能力．