【題目】滴定法是分析化學(xué)中常用實驗方法,請根據(jù)滴定法的有關(guān)知識回答下列問題:

、某學(xué)生用0.1 mol·L-1 的KOH標準溶液滴定未知濃度的鹽酸,其操作分解為如下幾步:

A.移取20mL待測鹽酸溶液注入潔凈的錐形瓶中,并加入2~3滴酚酞;

B.用標準溶液潤洗滴定管2~3次;

C.把盛有標準溶液的堿式滴定管固定好,調(diào)節(jié)滴定管尖嘴使之充滿溶液;

D.取標準KOH溶液注入堿式滴定管至刻度“0”以上1~2cm 處;

E.調(diào)節(jié)液面至“0”或“0”以下刻度,記下讀數(shù);

F.把錐形瓶放在滴定管的下面,用標準KOH溶液滴定至終點并記下滴定管液面的刻度.

就此實驗完成填空:

1正確操作步驟的順序是用序號字母填寫_________AF。

2上述B步驟操作的目的是______________。

3在進行C步操作滴定前排氣泡時,應(yīng)選擇下圖2中的__________填序號,若用25mL滴定管進行實驗,當?shù)味ü苤械囊好嬖凇?0”處,則管內(nèi)液體的體積填序號__________①=10mL,②=15mL,③<10mL,④>15mL。

4判斷以下操作,對測定結(jié)果鹽酸濃度的影響填“偏高”、“偏低”或““無影響”

①上述A步驟操作之前,若先用待測溶液潤洗錐形瓶,則對滴定結(jié)果的影響是_________。

②若稱取一定量的KOH固體含少量NaOH配制標準溶液并用來滴定上述鹽酸,則對滴定結(jié)果產(chǎn)生的影響是___________。

③如果滴定前裝有待測溶液的酸式滴定管尖嘴部分有氣泡,而滴定結(jié)束后氣泡消失,則測定結(jié)果將____________。

、氧化還原滴定法實際生產(chǎn)中運用較為廣泛的方法。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4在加熱條件下水解生成TiO2·xH2O,經(jīng)過過濾、水洗除去其中的Cl-,再經(jīng)烘干、焙燒除去水分,最后得到粉體TiO2。

可用氧化還原滴定法測定TiO2的質(zhì)量分數(shù)。在一定條件下,將粉體溶解并將溶液中的Ti2-氧化為Ti3+,再以KSCN溶液作指示劑,用NH4FeSO42標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+!咀ⅲ篘H4FeSO42是一種復(fù)鹽,含有兩種陽離子】。請回答下列問題:

1TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化學(xué)方程式為_______________________。

2配制NH4FeSO42標準溶液時,加入一定量稀H2SO4的原因是____________________,使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外,還需用到圖中的______________填序號

檢驗TiO2·xH2O中Cl-是否被除凈的方法是________________________。

3滴定終點的現(xiàn)象是:當?shù)稳胱詈笠坏蜰H4FeSO42標準溶液時_______________________。

4滴定分析時,稱取TiO2摩爾質(zhì)量為M g·mol-1粉體試樣wg,消耗v ml c mol·L-1 NH4FeSO42標準溶液。則TiO2質(zhì)量分數(shù)表達式為___________________。

【答案】I.各1分)(1BDCE1分;

2防止標準溶液被稀釋,引起誤差

3

4①偏高 ②偏③偏低

II.1TiCl4+x+2H2OTiO2·xH2O+4HCl2分

2抑制NH4FeSO42的水解1分 ac1分

取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不產(chǎn)生白色沉淀,說明Cl-已除凈

3溶液立即變成淺紅色或紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色2分)(4 2分

【解析】

試題分析:I.1操作的步驟是選擇滴定管,然后洗滌、裝液、使尖嘴充滿溶液、固定在滴定臺上,然后調(diào)節(jié)液面記下讀數(shù).再取待測液于錐形瓶,然后加入指示劑進行滴定,所以順序為:B、D、C、E、A、F,故答案為:B、D、C、E;

2滴定管用蒸餾水洗滌后,內(nèi)壁有一層水膜,如果直接裝液會使?jié)舛冉档,所以必須用標準溶液潤洗滴定?-3次,故答案為:洗去附在滴定管壁上的水,防止因?qū)藴室合♂尪鴰碚`差;

3堿式滴定管滴定前排氣泡時,應(yīng)使橡膠管彎曲,尖嘴向上排除氣泡,選擇圖2中的③;若用25mL滴定管進行實驗,當?shù)味ü苤械囊好嬖凇?0”處,因滴定管25.00mL刻度下方還有溶液,則管內(nèi)液體的體積>15mL,選④。

4錐形瓶用蒸餾水洗滌后,如果再用待測液潤洗,會使錐形瓶內(nèi)溶質(zhì)的物質(zhì)的量增大,會造成V偏大,根據(jù)c=,會造成結(jié)果偏高,如所用KOH含有少量NaOH,則會使結(jié)果偏小,因為同質(zhì)量的NaOH比KOH中和能力強,所需溶液的體積少,所以偏如果滴定前裝有待測溶液的酸式滴定管尖嘴部分有氣泡,而滴定結(jié)束后氣泡消失,則加入的待測液體積偏小,導(dǎo)致需要的標準液體積偏小,結(jié)果偏低。

II.1設(shè)TiCl4的系數(shù)為1,根據(jù)元素守恒,TiO2·xH2O的系數(shù)為1,HCl的系數(shù)為4;再根據(jù)O元素守恒,可知H2O的系數(shù)為2+x,反應(yīng)為TiCl4+x+2H2OTiO2·xH2O↓+4HCl,故答案為:TiCl4+x+2H2OTiO2·xH2O↓+4HCl;

2鐵離子水解,應(yīng)抑制水解,不引入雜質(zhì),則加硫酸抑制NH4FeSO42水解,配制溶液用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外,還需ac;沉淀吸附溶液中的Cl-,根據(jù)發(fā)生反應(yīng):Cl-+Ag+═AgCl↓,取少量洗滌液,檢驗溶液中溶解的離子是否還存在,故答案為:取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不產(chǎn)生白色沉淀,說明Cl-已除凈;

3Fe3+與Ti3+反應(yīng),被還原為Fe2+,加入KSCN不顯紅色,當達到滴定終點時,再加入NH4FeSO42,溶液中Fe3+過量,溶液立即變成淺紅色或紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色,故答案為:溶液立即變成淺紅色或紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色;

4根據(jù)得失電子守恒,有:1Ti3+~1Fe3+,故nFe3+=nTi3+=nTiO2=cV×10-3mol,其質(zhì)量分數(shù)為 %,故答案為:%。

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