Question

【題目】甲苯氧化法制備苯甲酸的反應(yīng)原理如下：

實(shí)驗(yàn)時(shí)將一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖裝置中，在100 ℃時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，并按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

(1)反應(yīng)圖示裝置中，冷凝管的作用是________。

(2)實(shí)驗(yàn)室中實(shí)現(xiàn)操作I所需的玻璃儀器有_________，燒杯；操作II的名稱(chēng)為_______。

(3)如果操作I后的水層呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，否則會(huì)出現(xiàn)的危害是______。

(4)分離出的苯甲酸中若混有少量氯化鉀，進(jìn)一步提純應(yīng)采用的操作方法是_______(填名稱(chēng))。

(5)純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10－3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_____。

Answer 1

【答案】 冷凝回流，提高原料利用率 分液漏斗 蒸餾 過(guò)量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產(chǎn)生氯氣 重結(jié)晶 96%

【解析】(1)冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率；(2)操作I為分液操作，其所需的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；操作II為蒸餾操作得無(wú)色液體A；(3)為了避免過(guò)量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產(chǎn)生有毒的氯氣，應(yīng)該先加亞硫酸氫鉀除去過(guò)量的高錳酸鉀，然后再加入濃鹽酸酸化；(4)分離出的苯甲酸中若混有少量氯化鉀，利用兩者的溶解度差，進(jìn)一步提純應(yīng)采用的操作方法是重結(jié)晶；(5) c(KOH)==0.0096 mol·L-1；1L溶液中含KOH的物質(zhì)的量為0.0096 mol·L-1×1 L=0.0096 mol，在0.56 g苛性鉀樣品中含KOH的質(zhì)量為：0.0096 mol×56 g·mol-1=0.5376g，苛性鉀的純度=×100%=96%。