芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來(lái)制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定,難于氧化,而環(huán)上的支鏈不論長(zhǎng)短,在強(qiáng)烈氧化時(shí),最終都氧化成羧基。某同學(xué)用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:
反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù):
名稱(chēng) | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 性狀 | 熔點(diǎn) | 沸點(diǎn) | 密度 | 溶解度 | ||
水 | 乙醇 | 乙醚 | ||||||
甲苯 | 92 | 無(wú)色液體易燃易揮發(fā) | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | ∞ | ∞ |
苯甲酸 | 122 | 白色片狀或針狀晶體 | 122.4 | 248 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
(1)安全瓶(1分)(2分) 蒸餾(2分)
(2)除去未反應(yīng)的高錳酸鉀氧化劑,否則用鹽酸酸化時(shí)會(huì)發(fā)生鹽酸被高錳酸鉀所氧化,產(chǎn)生氯氣;(2分)
(3)ABD (2分)漏選得一分,錯(cuò)選不得分
(4) NaOH溶液(2分) 濃鹽酸酸化(2分)
(5) 96% (2分
解析試題分析:
(1)儀器K為減壓過(guò)濾(抽濾)裝置中的安全瓶;
由實(shí)驗(yàn)流程可知,反應(yīng)混合物首先經(jīng)過(guò)過(guò)濾除去用高錳酸鉀氧化甲苯后生成的MnO2
沉淀,過(guò)濾后的濾液經(jīng)分液得到含有末反應(yīng)的甲苯的有機(jī)層和含有苯甲酸鉀等可溶性物質(zhì)的水層。然后,將有機(jī)層經(jīng)干燥劑干燥、過(guò)濾,再經(jīng)蒸餾回收得到甲苯,所以無(wú)色液體A
為甲苯()。根據(jù)反應(yīng)原理,可知水層中的經(jīng)濃鹽酸酸化,轉(zhuǎn)化為苯甲酸,因苯甲酸微溶于水,再經(jīng)蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,就可得到白色的苯甲酸晶體(無(wú)色固體B)。
(2) 濾液呈紫色,說(shuō)明濾液中含有末反應(yīng)的高錳酸鉀,亞硫酸氫鉀是一種還原劑,先加亞
硫酸氫鉀,是使其與高錳酸鉀反應(yīng),除去末反應(yīng)的高錳酸鉀,否則當(dāng)用濃鹽酸酸化時(shí),高
錳酸鉀就會(huì)與濃鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣。
(3) 抽濾可以加快過(guò)濾速度,得到較干燥的沉淀;安裝電動(dòng)攪拌器時(shí),攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸;抽濾結(jié)束后,為防止倒吸,應(yīng)先斷開(kāi)真空系統(tǒng)與過(guò)濾系統(tǒng)的連接,再關(guān)閉水龍頭;冷凝管中水的流向應(yīng)是下進(jìn)上出。C不正確,A、B、D正確。
(4) 甲苯不溶于水,要除去殘留在苯甲酸中的甲苯時(shí),先加入NaOH溶液,使其與苯甲酸反應(yīng),將苯甲酸轉(zhuǎn)化為可溶性的苯甲酸鈉,再經(jīng)分液操作,將甲苯(有機(jī)層)除去,然后再用濃鹽酸酸化,把可溶性的苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸。
(5) 根據(jù)反應(yīng):
122g 1mol
m 2.4×10-3mol
m="122g/mol" ×2.4×10-3mol = 1.1712g;
考點(diǎn):本題是一道以用甲苯的氧化反應(yīng)制備點(diǎn)點(diǎn)滴滴苯甲酸為載體的實(shí)驗(yàn)題,考查有關(guān)實(shí)驗(yàn)的儀器、相關(guān)操作、產(chǎn)品的提純和純度計(jì)算等。
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
(1)實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2(s)+2CCl4(g)=TiCl4(g)+CO2(g),在無(wú)水無(wú)氧條件下,制取TiCl4實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下:
有關(guān)性質(zhì)如下表
物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 其他 |
CCl4 | -23 | 76 | 與TiCl4互溶 |
TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
已知某酸性土壤浸取液中除Fe3+外,還含有一定量Mg2+和Al3+。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)合理實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)該浸取液中的Mg2+、Al3+。
限選實(shí)驗(yàn)用品與試劑;燒杯、試管、玻璃棒、滴管、玻璃片、pH試紙;浸取液、20%KSCN、0.1 mol·L-1 NaOH、6 mol·L-1 NaOH、0.1 mol·L-1 HCl、蒸餾水。
必要時(shí)可參考:
沉淀物 | 開(kāi)始沉淀時(shí)的pH | 沉淀完全時(shí)的pH |
Mg(OH)2 | 9.6 | 11.1 |
Fe(OH)3 | 2.7 | 3.7 |
實(shí)驗(yàn)操作 | 預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論 |
步驟1: | |
步驟2: | |
步驟3: | |
…… | |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水,難溶于乙醇,可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用廢鐵屑等物質(zhì)為原料制備,并測(cè)定產(chǎn)品的純度。相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為:Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑ FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
回答下列問(wèn)題:
(1)使用廢鐵屑前,往往將其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘,其目的是 。然后使用 (填寫(xiě)操作名稱(chēng))分離并洗滌鐵屑。
(2)析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體可通過(guò)如下圖所示裝置通過(guò)減壓過(guò)濾與母液分離。下列關(guān)于減壓過(guò)濾的操作正確的是 。
A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙 |
B.放入濾紙后,直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀,再打開(kāi)水龍頭抽濾 |
C.洗滌晶體時(shí),先關(guān)閉水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,再打開(kāi)水龍頭抽濾 |
D.抽濾完畢時(shí),應(yīng)先斷開(kāi)抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,以防倒吸 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)如下:
環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表:
物質(zhì) | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 沸點(diǎn)(℃) | 密度(g·cm—3、20 ℃) | 溶解性 | |
環(huán)己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 | |
環(huán)己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水,能溶于醚 | |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
環(huán)己醇、環(huán)己酮、飽和食鹽水和水的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表:
物質(zhì) | 沸點(diǎn)(℃) | 密度(g·cm-3, 20℃) | 溶解性 |
環(huán)己醇 | 161.1(97.8) | 0.9624 | 能溶于水 |
環(huán)己酮 | 155.6(95) | 0.9478 | 微溶于水 |
飽和食鹽水 | 108.0 | 1.3301 | |
水 | 100.0 | 0.9982 | |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
某研究小組用如圖裝置進(jìn)行SO2與FeCl3溶液反應(yīng)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)(夾持裝置已略去)。
(1)在配制氯化鐵溶液時(shí),需先把氯化鐵晶體溶解在________中,再加水稀釋?zhuān)@樣操作的目的是________,操作中不需要的儀器有________(填入正確選項(xiàng)前的字母)。
a.藥匙 b.燒杯 c.石棉網(wǎng) d.玻璃棒 e.坩堝
(2)通入足量SO2時(shí),C中觀(guān)察到的現(xiàn)象為_(kāi)_____________________________。
(3)根據(jù)以上現(xiàn)象,該小組同學(xué)認(rèn)為SO2與FeCl3溶液發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。
①寫(xiě)出SO2與FeCl3溶液反應(yīng)的離子方程式:___________________________;
②請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)有Fe2+生成:__________________________________;
③該小組同學(xué)向C試管反應(yīng)后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液,若出現(xiàn)白色沉淀,即可證明反應(yīng)生成了SO42-。該做法________(填“合理”或“不合理”),理由是_______________________________________________________________。
(4)D裝置中倒置漏斗的作用是______________________________________。
(5)為了驗(yàn)證SO2具有還原性,實(shí)驗(yàn)中可以代替FeCl3的試劑有________(填入正確選項(xiàng)前的字母)。
a.濃H2SO4 b.酸性KMnO4溶液
c.碘水 d.NaCl溶液
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
為了探究AgNO3的熱穩(wěn)定性,某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置A加熱AgNO3固體,產(chǎn)生紅棕色氣體,在裝置D中收集到無(wú)色氣體。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,試管中殘留固體為黑色。
(1)裝置B的作用是________。
(2)經(jīng)小組討論并驗(yàn)證該無(wú)色氣體為O2,其驗(yàn)證方法是________________________________________。
(3)【查閱資料】Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出設(shè)想】試管中殘留的黑色固體可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
【實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證】該小組為驗(yàn)證上述設(shè)想,分別取少量黑色固體放入試管中,進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)編號(hào) | 操作 | 現(xiàn)象 |
a | 加入足量氨水,振蕩 | 黑色固體不溶解 |
b | 加入足量稀硝酸,振蕩 | 黑色固體溶解,并有氣體產(chǎn)生 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
已知:
藥品名稱(chēng) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)(℃) | 密度g/cm3 | 溶解性 |
正丁醇 | -89.5 | 117.7 | 0.8098 | 微溶于水、溶于濃硫酸 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 | 1.2760 | 不溶于水和濃硫酸 |
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