【題目】三氯氧磷(POCl3)是一種工業(yè)化工原料,可用于制取有機(jī)磷農(nóng)藥、長效磺胺藥物等,還可用作染料中間體、有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用O2PCl3為原料可制備三氯氧磷,其制備裝置如圖所示(夾持裝置略去)

已知PCl3和三氯氧磷的性質(zhì)如表:

熔點/

沸點/

其他物理或化學(xué)性質(zhì)

PCl3

-112.0

76.0

PCl3POCl3互溶,均為無色液體,遇水均劇烈水解,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷的含氧酸和HCl

POCl3

1.25

106.0

1)裝置A中的分液漏斗能否用長頸漏斗代替?做出判斷并分析原因:_______

2)裝置B的作用是______________(填標(biāo)號)。

a.氣體除雜 b.加注濃硫酸 c.觀察氣體流出速度 d.調(diào)節(jié)氣壓

3)儀器丙的名稱是___________,實驗過程中儀器丁的進(jìn)水口為__________(“a”“b”)口。

4)寫出裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_______,該裝置中用溫度計控制溫度為60~65 ℃,原因是________。

5)稱取16.73 g POCl3樣品,配制成100 mL溶液;取10.00 mL溶液于錐形瓶中,加入3.2 mol·L-1AgNO3溶液10.00 mL,并往錐形瓶中滴入5Fe2(SO4)3溶液;用0.20 mol·L-1KSCN溶液滴定,達(dá)到滴定終點時消耗KSCN溶液10.00 mL(已知:Ag++SCN-=AgSCN↓)。則加入Fe2(SO4)3溶液的作用是________,樣品中POCl3的純度為_____________。

【答案】否,長頸漏斗不能調(diào)節(jié)滴液速度 acd 三頸燒瓶 a 2PCl3+O2=2POCl3 溫度過低反應(yīng)速度過慢;溫度過高,PCl3易揮發(fā),利用率低 指示劑 91.8%

【解析】

A裝置中用雙氧水與二氧化錳反應(yīng)制備氧氣,通過加入雙氧水的量,可以控制產(chǎn)生氧氣的速率,氧氣中含有的水蒸氣用濃硫酸除去,裝置B中有長頸漏斗,可以平衡裝置內(nèi)外的壓強(qiáng),起到安全瓶的作用,純凈的氧氣與三氯化磷在裝置C中反應(yīng)生成POCl3,為了控制反應(yīng)速率,同時防止三氯化磷揮發(fā),反應(yīng)的溫度控制在6065℃,所以裝置C中用水浴加熱,POCl3遇水劇烈水解為含氧酸和氯化氫,為防止空氣中水蒸汽進(jìn)入裝置,同時吸收尾氣,所以在裝置的最后連有堿石灰的干燥管,據(jù)此分析解答(1)~(4);

(5)測定POCl3產(chǎn)品含量,用POCl3與水反應(yīng)生成氯化氫,然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀溶液中的氯離子,KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液,根據(jù)KSCN的物質(zhì)的量可計算出溶液中剩余的AgNO3,結(jié)合AgNO3的總物質(zhì)的量得知與氯離子反應(yīng)的硝酸銀,進(jìn)而計算出溶液中氯離子的物質(zhì)的量,根據(jù)元素守恒可計算出樣品中POCl3的質(zhì)量,進(jìn)而確定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(1)裝置A中的分液漏斗不能用長頸漏斗代替,因為長頸漏斗不能調(diào)節(jié)滴液速度,故答案為:否,長頸漏斗不能調(diào)節(jié)滴液速度;

(2)裝置B中裝有濃硫酸,可作干燥劑,另外氣體通過液體時可觀察到氣泡出現(xiàn),長頸漏斗,可以平衡裝置內(nèi)外的壓強(qiáng),起到安全瓶的作用,則裝置B的作用是觀察O2的流速、平衡氣壓、干燥氧氣,故答案為:acd

(3)根據(jù)裝置圖,儀器丙為三頸燒瓶,為了提高冷卻效果,應(yīng)該從冷凝管的下口進(jìn)水,即進(jìn)水口為a,故答案為:三頸燒瓶;a;

(4)氧氣氧化PCl3生成POCl3,根據(jù)原子守恒,反應(yīng)的化學(xué)方程式2PCl3+O2=2POCl3,根據(jù)上面的分析可知,反應(yīng)溫度應(yīng)控制在6065℃,原因是溫度過低,反應(yīng)速率小,溫度過高,三氯化磷會揮發(fā),利用率低,故答案為:2PCl3+O2=2POCl3;溫度過低,反應(yīng)速率小,溫度過高,三氯化磷會揮發(fā),利用率低;

(5)Fe3+的溶液中滴加KSCN溶液,溶液顯紅色,則用KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液時,可選擇硫酸鐵溶液為指示劑,達(dá)到終點時的現(xiàn)象是溶液會變紅色;KSCN的物質(zhì)的量為0.20molL-1×0.010L=0.002mol,根據(jù)反應(yīng)Ag++SCN-=AgSCN↓,可知溶液中剩余的銀離子的物質(zhì)的量為0.002mol,POCl3與水反應(yīng)生成氯化氫的物質(zhì)的量為3.2molL-1×0.01L-0.002mol=0.03mol,即16.73 g POCl3產(chǎn)品中POCl3的物質(zhì)的量為×=0.1mol,則所得產(chǎn)品中POCl3的純度為×100%=91.8%,故答案為:指示劑;91.8%。

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】碳族元素的單質(zhì)和化合物在化工、醫(yī)藥、材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

(1)鍺是重要半導(dǎo)體材料,基態(tài)Ge原子中,核外電子占據(jù)最高能級的符號是______,該能級的電子云輪廓圖為________Ge的晶胞結(jié)構(gòu)與金剛石類似,質(zhì)地硬而脆,沸點2830℃,鍺晶體屬于_______晶體。

(2)(CH3)3C+是有機(jī)合成重要中間體,該中間體中碳原子雜化方式為_______(CH3)3C+中碳骨架的幾何構(gòu)型為________。

(3)治療鉛中毒可滴注依地酸鈉鈣,使Pb2+轉(zhuǎn)化為依地酸鉛鹽。下列說法正確的是_______。

A.形成依地酸鉛離子所需n(Pb2+)n(EDTA)=14

B.依地酸中各元素的電負(fù)性從大到小的順序為O>N>C>H

C.依地酸鉛鹽中含有離子鍵和配位鍵

D.依地酸具有良好的水溶性是由于其分子間能形成氫鍵

(4)下表列出了堿土金屬碳酸鹽的熱分解溫度和陽離子半徑:

碳酸鹽

MgCO3

CaCO3

SrCO3

BaCO3

熱分解溫度/

402

900

1172

1360

陽離子半徑/pm

66

99

112

135

堿土金屬碳酸鹽同主族由上到下的熱分解溫度逐漸升高,原因是:__________。

(5)有機(jī)鹵化鉛晶體具有獨特的光電性能,下圖為其晶胞結(jié)構(gòu)示意圖:

①若該晶胞的邊長為anm,則Cl-間的最短距離是________

②在該晶胞的另一種表達(dá)方式中,若圖中Pb2+處于頂點位置,則Cl-處于____位置。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】化工生產(chǎn)與人類進(jìn)步緊密相聯(lián)。下列有關(guān)說法不正確的是

A. 空氣吹出法提取海水中溴通常使用SO2作還原劑

B. 侯氏制堿法工藝流程中利用了物質(zhì)溶解度的差異

C. 合成氨采用高溫、高壓和催化劑主要是提高氫氣平衡轉(zhuǎn)化率

D. 工業(yè)用乙烯直接氧化法制環(huán)氧乙烷體現(xiàn)綠色化學(xué)和原子經(jīng)濟(jì)

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】由甲酸甲酯、葡萄糖、乙醛、丙酸四種物質(zhì)組成的混合物,已知其中氧元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為44%,則氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(

A. 48%B. 8%C. 56%D. 10%

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】有機(jī)物的反應(yīng)往往伴隨副反應(yīng)發(fā)生,因此需要分離提純。有一種水果香精的合成步驟如下:

Ⅰ合成:

在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸(乙酸)和3~4滴濃H2SO4,搖勻后,加幾粒沸石,再按圖1所示裝置安裝好。在分水器中預(yù)先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加熱,反應(yīng)大約40min

Ⅱ分離提純:

①當(dāng)分水器中的液面不再升高時,冷卻,放出分水器中的水,把反應(yīng)后的溶液與分水器中的酯層合并,轉(zhuǎn)入分液漏斗中,用10mL10%碳酸鈉溶液洗至酯層無酸性(pH=7),充分振蕩后靜置,分去水層。

②將酯層倒入小錐形瓶中,加少量無水硫酸鎂干燥(生成MgSO47H2O晶體)

③將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入50mL蒸餾燒瓶中,加幾粒沸石進(jìn)行常壓蒸餾,收集產(chǎn)品,主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)如下:

化合物

正丁醇

冰醋酸

乙酸正丁酯

正丁醚

密度/(g/mL)

0.810

1.049

0.882

0.7689

沸點/

117.8

118.1

126.1

143

在水中的溶解性

易溶

易溶

難溶

難溶

制備過程中還可能與的副反應(yīng)有2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

根據(jù)以上信息回答下列問題:

1)寫出合成乙酸正丁酯的化學(xué)方程式____________

2)如圖1整個裝置可看作由分水器、圓底燒瓶和冷凝管組成,其中冷水應(yīng)從______(ab)管口通入。

3)步驟①中碳酸鈉溶液的作用主要是除去硫酸、_________、___________。

4)在操作步驟②后(即酯層用無水硫酸鎂干燥后),應(yīng)先___________(填實驗操作名稱),然后將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中,如果蒸餾裝置如圖2所示,則收集到的產(chǎn)品中可能混有___________________雜質(zhì)。

5)步驟③的常壓蒸餾,需控制一定的溫度,你認(rèn)為在_______中加熱比較合適(請從下列選項中選擇)。

A.水 B.甘油(沸點290) C.石蠟油(沸點200~300) D.沙子

6)反應(yīng)結(jié)束后,若放出的水為6.98mL(水的密度為1g/mL),則正丁醇的轉(zhuǎn)化率約為_______

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】把圖b的碎紙片補(bǔ)充到圖a中,可得到一個完整的離子方程式。下列有關(guān)該離子方程式的說法正確的是(

A.配平后的化學(xué)計量數(shù)依次為31、2、63

B.若有1molS被氧化,則生成2molS2-

C.氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為12

D.3molS參加反應(yīng)有8mol電子發(fā)生轉(zhuǎn)移

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】下列說法正確的是(

A.1molO2與金屬Na反應(yīng),O2一定得到4NA個電子

B.18gNH4+中所含的電子數(shù)為11NA

C.1molFe與足量的Cl2反應(yīng),轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為2NA

D.1molCl2與足量的Fe反應(yīng),轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為2NA

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】請按要求完成下列各題。

(1)2molL-1Al2(SO4)30.2molL-1H2SO4溶液等體積混合(設(shè)混合溶液體積等于兩溶液體積之和),計算混合液中c(SO42-)=___molL-1.若用容量瓶以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%、密度為1.84g/cm3的濃硫酸,配制480mL濃度成0.2molL-1稀硫酸,計算需要量取___mL的濃硫酸。(讀到小數(shù)點后一位)

(2)在標(biāo)準(zhǔn)狀況下,由COCO2組成的混合氣體6.72L,質(zhì)量為12g。此混合物中COCO2分子數(shù)目之比是___,混合氣體的平均摩爾質(zhì)量是___。

(3)還原鐵粉與高溫水蒸氣反應(yīng)的化學(xué)方程式:___。

(4)除去Mg粉中的Al粉的試劑是___,反應(yīng)的離子方程式為:___。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

【題目】保水劑是一種強(qiáng)吸水樹脂,能在短時間內(nèi)吸收自身重量幾百倍至上千倍的水分。聚丙烯酸鈉就是一種高吸水性樹脂。下面是丙烯合成聚丙烯酸鈉的化工流程:

(1)上述反應(yīng)中屬于加成反應(yīng)的有____________,反應(yīng)⑧的反應(yīng)類型為____________;

(2)若(1)的反應(yīng)條件為通過溴的四氯化碳溶液,請寫出A的結(jié)構(gòu)簡式____________;D中官能團(tuán)名稱是____________。

(3)請寫出CD的化學(xué)反應(yīng)方程式__________________。

(4)的同系物,式量比14,寫出2種符合下列要求的的同分異構(gòu)體:①鏈狀分子;②與新制氫氧化銅在加熱條件下反應(yīng)生成磚紅色沉淀;③與溶液混合后滴入酚酞,加熱,溶液顏色變淺。__________、___________

(5)檢驗反應(yīng)(4)是否全部轉(zhuǎn)化的實驗方案__________________。

(6)丙酮()是一種常用的化工試劑,請設(shè)計一條由丙烯制備丙酮的合成路線。(合成路線常用的表示方式為:

____________________________________。

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