Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室可利用乙酸與異戊醇在濃硫酸催化下加熱反應(yīng)制備乙酸異戊酯。實(shí)驗(yàn)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下，本實(shí)驗(yàn)采用環(huán)己烷作為溶劑。

++H2O

物質(zhì)	摩爾質(zhì)量(g/mol)	密度(g/mL)	沸點(diǎn)(℃)	水中的溶解性
異戊醇	88	0.81	131	微溶
乙酸	60	1.05	118	可溶
乙酸異戊酯	130	0.80	142	難溶
環(huán)己烷	84	0.78	81	難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：

①在A中加入 4.4 g 的異戊醇、6.0 g 的冰醋酸、1.0 mL 濃硫酸、25 mL 環(huán)己烷和攪拌磁子。在儀器A上方放置儀器B，保證磨口嚴(yán)密，并將整個(gè)裝置固定。

②打開(kāi)磁力攪拌并緩慢加熱A，直到溶劑開(kāi)始回流。保持此溫度加熱，維持體系回流 50 分鐘。

③反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，用25mL水洗一次，再用5%碳酸氫鈉溶液洗至中性。

④最后再用水洗滌有機(jī)層一次，分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，靜置片刻。

⑤過(guò)濾除去硫酸鎂固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集合適餾分，得乙酸異戊酯 3.51 g。

(1)儀器B 的名稱(chēng)為_____________。

(2)步驟②中，在“打開(kāi)磁力攪拌并緩慢加熱A”前，遺漏了一個(gè)重要操作。此疏漏可造成整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗并引起火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)。此遺漏的操作為 _______________________。

(3)步驟③中水洗的目的是_______；步驟④中加入無(wú)水硫酸鎂固體的目的是________。

(4)步驟⑤中通過(guò)蒸餾獲得最終產(chǎn)品時(shí)，實(shí)驗(yàn)者應(yīng)在_________℃ 左右收集產(chǎn)品。通過(guò)計(jì)算，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_____________。

(5)在真實(shí)的合成實(shí)驗(yàn)中，往往會(huì)在裝置 A 與裝置 B 之間添加一個(gè)分水器(如圖)。其基本工作原理是：溶劑環(huán)己烷和反應(yīng)中生成的水形成二元共沸物，沸騰時(shí)二者共同蒸出，經(jīng)冷凝后落入分水器中。此時(shí)分水器中液體也會(huì)分層，被帶出的水分處于_________層(選填上或下)。由上述工作原理可知，分水器在此實(shí)驗(yàn)中最大的作用是________。分水器的另一重要用途是觀察和控制反應(yīng)進(jìn)度。假設(shè)本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率達(dá)到 100%，且反應(yīng)生成的水被全部蒸出并完全冷凝，則分水器中可分離得到的水的體積為_____mL。(水的密度取1.00 g/mL，不考慮濃硫酸中的水分)

Answer 1

【答案】球形冷凝管 向球形冷凝管(B)中通入冷凝水 除去產(chǎn)品中的濃硫酸及過(guò)量乙酸 干燥產(chǎn)品 142 54% 下 不斷移除反應(yīng)中生成的水，促使反應(yīng)正向進(jìn)行，提高產(chǎn)率 0.9

【解析】

異戊醇、冰醋酸溶解在環(huán)己烷中，在濃硫酸、攪拌磁子的共同作用下，加熱蒸餾，通過(guò)球形冷凝管的不斷冷凝，在分水器的作用下，將溶劑與生成的水不斷分出，從而促進(jìn)異戊醇與冰醋酸的反應(yīng)不斷進(jìn)行，當(dāng)分水器中沒(méi)有水生成時(shí)，表明反應(yīng)已經(jīng)完成，此時(shí)停止實(shí)驗(yàn)，冷卻后分離產(chǎn)品，通過(guò)水洗(洗去濃硫酸和醋酸)、分出有機(jī)層再水洗(洗去溶解的少量鹽)、無(wú)水硫酸鎂吸水、過(guò)濾等操作，得到無(wú)水有機(jī)混合物，再蒸餾分離、并收集142 ℃左右的餾分，從而獲得產(chǎn)品。

(1)儀器B 是用于冷凝蒸氣所用的儀器，它的名稱(chēng)為球形冷凝管。答案為：球形冷凝管；

(2)在給蒸餾燒瓶加熱前，需通入冷卻水，若疏漏，可能會(huì)造成整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗并引起火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)，此遺漏的操作為向球形冷凝管(B)中通入冷凝水。答案為：向球形冷凝管(B)中通入冷凝水；

(3)反應(yīng)結(jié)束后，需分離混合物，濃硫酸、冰醋酸易溶于水，常加水洗滌，所以步驟③中水洗的目的是除去產(chǎn)品中的濃硫酸及過(guò)量乙酸；水洗后，有機(jī)物中溶有少量水，所以步驟④中加入無(wú)水硫酸鎂固體的目的是干燥產(chǎn)品。答案為：除去產(chǎn)品中的濃硫酸及過(guò)量乙酸；干燥產(chǎn)品；

(4)步驟⑤中通過(guò)蒸餾獲得最終產(chǎn)品，由于乙酸異戊酯的沸點(diǎn)為142 ℃，所以實(shí)驗(yàn)者應(yīng)在142 ℃ 左右收集產(chǎn)品。n(異戊醇)==0.05mol，n(乙酸)==0.1mol，所以冰醋酸過(guò)量，應(yīng)使用異戊醇計(jì)算生成乙酸異戊酯。由反應(yīng)方程式++H2O，可得出理論上生成乙酸異戊酯的物質(zhì)的量為0.05mol，質(zhì)量為0.05mol×130g/mol=6.5g，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是 =54%。答案為：142；54%；

(5)溶劑環(huán)己烷的密度比水小、難溶于水，位于上層，所以分水器中被帶出的水分處于下層。分水器是使有機(jī)物與水分離，所以分水器在此實(shí)驗(yàn)中最大的作用是不斷移除反應(yīng)中生成的水，促使反應(yīng)正向進(jìn)行，提高產(chǎn)率。假設(shè)本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率達(dá)到 100%，且反應(yīng)生成的水被全部蒸出并完全冷凝，則分水器中可分離得到的水的物質(zhì)的量n(H2O)= n(乙酸異戊酯)=0.05mol，體積為=0.9 mL。答案為：下；不斷移除反應(yīng)中生成的水，促使反應(yīng)正向進(jìn)行，提高產(chǎn)率；0.9。