Question

某興趣小組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室用加熱1-丁醇、濃H₂SO₄和溴化鈉混合物的方法來制備1-溴丁烷，并檢驗(yàn)反應(yīng)的部分副產(chǎn)物，設(shè)計(jì)了如圖所示裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出。

請根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟，回答下列問題：
（1）關(guān)閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1-溴丁烷。
豎直冷凝管接通冷凝水，進(jìn)水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；豎直冷凝管的主要作用是________。
（2）理論上，上述反應(yīng)的副產(chǎn)物可能有：丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃)、1-丁烯、溴化氫、硫酸氫鈉、水等。熄滅酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子并打開a，利用余熱繼續(xù)反應(yīng)直至冷卻，通過B、C裝置檢驗(yàn)部分副產(chǎn)物，已知B、C裝置中為常見物質(zhì)的水溶液。
B裝置檢驗(yàn)的物質(zhì)是_________，寫出C裝置中主要的化學(xué)方程式：_______________。
（3）為了進(jìn)一步分離提純1-溴丁烷，該興趣小組同學(xué)查得相關(guān)有機(jī)物的數(shù)據(jù)如表所示：

物質(zhì)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

 
請你補(bǔ)充下列實(shí)驗(yàn)步驟，直到分離出1-溴丁烷。
①待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管；
②插上帶橡皮塞的溫度計(jì)；
③關(guān)閉_______，打開_______；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水從______處流入；
⑤迅速升高溫度至_______℃，收集所得餾分。
（4）若實(shí)驗(yàn)中所取1-丁醇、NaBr分別為7.4 g、13.0 g，蒸出的粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后再次蒸餾得到9.6 g1-溴丁烷，則1-溴丁烷的產(chǎn)率是_____。（保留2位有效數(shù)字）

Answer 1

（1）Ⅱ 冷凝回流  （2）溴化氫    CH₃CH₂CH=CH₂+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃
（3）③關(guān)閉a，打開b   ④d處 ⑤101.6℃   （4）70%

試題分析：（1）冷凝管進(jìn)水口與液體的充滿方式有關(guān)，應(yīng)是下口進(jìn)水，即II口。豎直冷凝管的主要作用是回流有機(jī)物，使其充分反應(yīng)。
（2）溴化氫極易溶于水，而1-丁烯難溶于水，故先檢驗(yàn)HBr；C用于檢驗(yàn)1-丁烯，溶液溶質(zhì)可以是Br₂，也可以是KMnO₄，但Br₂的加成反應(yīng)更容易寫出反應(yīng)方程式。
（3）蒸餾出來1-溴丁烷，需要將a活塞關(guān)閉，將b活塞打開；冷凝水還是由下口d處進(jìn)入；得到產(chǎn)品時蒸汽的溫度應(yīng)控制為1-溴丁烷的沸點(diǎn)(101.6℃)。
（4）1-丁醇、NaBr分別為7.4 g、13.0 g，即0.1mol、0.13mol，最多得到1-溴丁烷0.1mol，即13.7g
則1-溴丁烷的產(chǎn)率是 =70%。