Question

【題目】水楊酸甲酯又叫冬青油，是一種重要的有機合成原料。某化學小組用水楊酸（）和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產(chǎn)率。

實驗步驟：

Ⅰ．如圖，在三頸燒瓶中加入6.9 g （0.05 mol）水楊酸和24 g（30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入約10 mL甲苯（甲苯與水形成的共沸物，沸點為85℃，該實驗中加入甲苯，易將水蒸出），再小心地加入5 mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實驗裝置，在85~95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時；

Ⅱ．待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，過濾得到粗酯；

Ⅲ．將粗酯進行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯4.5g。

常用物理常數(shù)：

名稱	分子量	顏色狀態(tài)	相對密度	熔點（℃）	沸點（℃）
水楊酸甲酯	152	無色液體	1.18	-8.6	224
水楊酸	138	白色晶體	1.44	158	210
甲醇	32	無色液體	0.792	-97	64.7

請根據(jù)以上信息回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是___________，制備水楊酸甲酯時，最合適的加熱方法是__________。

（2）實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是_____________________。

（3）反應(yīng)結(jié)束后，分離甲醇的操作是_____________。

（4）洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________，第二次水洗的主要目的是________。

（5）檢驗產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學方法是________________________。

（6）本實驗的產(chǎn)率為___________（保留兩位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】球形冷凝管（冷凝管、冷凝器）； 水浴加熱 反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來，使得平衡向右移動，同時可以減少甲醇的用量，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率 蒸餾(或水洗分液) 洗掉大部分的硫酸 洗掉碳酸氫鈉 向產(chǎn)品中滴加少量的紫色石蕊試液，觀察是否變紅(其他檢驗—COOH的答案合理也可) 59%

【解析】

（1）儀器A的名稱是球形冷凝管（冷凝管、冷凝器）；反應(yīng)在85～95℃下恒溫加熱進行，最合適的加熱方法是水浴加熱。（2）從題目敘述中“該實驗中加入甲苯，易將水蒸出”知：實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來，使得平衡向右移動，同時可以減少甲醇的用量，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率。（3）從表中數(shù)據(jù)知，甲醇的沸點比水楊酸甲酯及水楊酸的沸點低得多，所以反應(yīng)結(jié)束后，分離甲醇的操作是蒸餾。（4）洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分的硫酸；第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氫鈉。（5）水楊酸分子有羧基，顯酸性，檢驗產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學方法是向產(chǎn)品中滴加少量的紫色石蕊試液，觀察是否變紅(或向產(chǎn)品中加入少量碳酸鈉溶液，觀察是否有氣泡等)；（6）本實驗的產(chǎn)率為。