阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128～135 ℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產(chǎn)品乙酰水楊酸
(阿司匹林)測熔點
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

名稱
相對分子質(zhì)量
熔點或沸點(℃)
水
水楊酸
138
158(熔點)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點)
反應
乙酰水楊酸
180
135(熔點)
微溶
 
請根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)制備阿司匹林時,要使用干燥的儀器的原因是                            。
(2)①合成阿司匹林時,最合適的加熱方法是　               。
②加熱后冷卻,未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出,此時應采取的措施是　　　　　　　　。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)試劑A是　　　　　　　　。
另一種改進的提純方法如下:
粗產(chǎn)品　　　　乙酰水楊酸
(4)改進的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示,

①使用溫度計的目的是　                                  。
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是:　                    ,所得產(chǎn)品的有機雜質(zhì)要比原方案少,原因是　                。

(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加熱�、谡袷幦萜�(或用玻璃棒攪拌;或用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁;或投入幾粒晶種)
③關小水龍頭,向布氏漏斗中加洗滌劑(冰水)至浸沒沉淀物,使洗滌劑緩慢通過沉淀物,重復操作2～3次
(3)NaHCO3
(4)①控制反應溫度,防止溫度過高,乙酰水楊酸受熱分解
②作為重結晶的溶劑　水楊酸易溶于乙酸乙酯,在冷卻結晶時大部分溶解在乙酸乙酯中,很少結晶出來

解析

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學習小組在實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程如下：

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）①合成阿斯匹林時，最合適的加熱方式是                                  。
②抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是                 。
（2）提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產(chǎn)生為止，再抽濾，則加飽和NaHCO3溶液的目的是                                  。
另一種改進的提純方法，稱為重結晶提純法。方法如下：

（3）改進的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示，

①使用溫度計的目的是               。冷凝水的流進方向是         。（填“b”或“c”）。
②重結晶提純法所得產(chǎn)品的有機雜質(zhì)要比原方案少的原因     。
（4）檢驗產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學方法是               。
（5）該學習小組在實驗中原料用量：2.0 g水楊酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3)，最終稱得產(chǎn)品m＝2.2 g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為        。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某同學設計了如圖所示裝置進行石油分餾的實驗。

（1）指出實驗裝置中儀器A、B、C、D的名稱：
A________、B________、C________、D________。
（2）指出該同學所設計的實驗裝置中存在的錯誤，并給予改正。
錯誤：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
改正：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
（3）實驗裝置改正后，進行氣密性檢查的方法：______________________________。
（4）蒸餾燒瓶中放入幾片碎瓷片的作用是__________________________________。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

菠菜營養(yǎng)豐富，長期以來民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說法。某學校化學興趣小組的同學擬通過實驗探究：菠菜是否含有草酸類物質(zhì)？草酸又有哪些性質(zhì)？通過上網(wǎng)查詢，獲得以下資料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍強，草酸及其鹽具有較強的還原性，草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點為100.1℃，在175℃時受熱分解，草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們設計的實驗步驟如下：
1．將菠菜在少量開水中煮沸2～3 min，冷卻后濾去菠菜，得濾液(含有少量CO32—雜質(zhì))。向濾液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量CH3COOH溶液，觀察現(xiàn)象。
2．用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實驗：

請回答以下問題：
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用：___________________
(2)A處應選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做實驗之前，應先____________________。
(3)實驗2過程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁，且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色，寫出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應的化學方程式：______________，裝置B的作用是___________________。
(4)為使實驗結論更加嚴密和安全，在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶，此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某小組同學將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學認為沉淀是CuCO3;乙同學認為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,他們設計實驗測定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù)。
(1)按照甲同學的觀點,發(fā)生反應的離子方程式為                               。
(2)兩同學利用下圖所示裝置進行測定:

①在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為過濾、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是                                。 
③實驗過程中有以下操作步驟:
a.關閉K1、K3,打開K2、K4,充分反應
b.打開K1、K4,關閉K2、K3,通入過量空氣
c.打開K1、K3,關閉K2、K4,通入過量空氣
正確的順序是       (填選項序號,下同)。若未進行步驟       ,將使測量結果偏低。 
④若沉淀樣品質(zhì)量為m g,裝置D質(zhì)量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù)為       。 
(3)丙同學認為還可以通過測量CO2的體積并測量       來測定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù)。 

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質(zhì)。某化學課外小組設計以下流程，以該礦樣為原料生產(chǎn)CuCl2·2H2O晶體。

已知：在20 ℃時，氯化銅的溶解度是73 g；常溫下，金屬離子開始沉淀和沉淀完全時的pH見下表。

金屬離子
開始形成氫氧化物沉淀的pH
完全形成氫氧化物沉淀的pH
Fe2＋
7.0
9.0
Fe3＋
1.9
3.2
Cu2＋
4.7
6.7
 
回答下列問題：
（1）步驟①的焙燒過程中需要通入氧氣。在實驗室中使用中學化學常見物質(zhì)，用如圖所示裝置制取氧氣，試寫出你熟悉的、符合上述條件的兩個化學方程式：______________________、________________________；

（2）在焙燒過程中還有廢氣產(chǎn)生，其中一種是主要的大氣污染物。若在實驗室中用堿液吸收處理，下列A、B、C裝置中可行的是________（填字母）；若選用甲裝置，則燒杯中的下層液體可以是________。

（3）步驟②酸浸過程中，需要用到3 mol·L－1的鹽酸100 mL，配制該鹽酸時。除了用到燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外，還需要用到的儀器有________________。
（4）步驟④加入物質(zhì)X的目的是______________________________________，物質(zhì)X可以選用下列物質(zhì)中的________。
A．氧化銅  B．稀鹽酸
C．氨水  D．氧化亞鐵
（5）在整個生產(chǎn)流程中，共需要進行________次過濾操作。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：

 
顏色、狀態(tài)
沸點（℃）
　 密度（g·cm－3）
*苯甲酸
無色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。
實驗步驟如下：
a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過量）、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應時環(huán)己烷—乙醇—水會形成“共沸物”（沸點62.6 ℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
b．反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

c．將燒瓶內(nèi)反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有機層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層。加入氯化鈣，對粗產(chǎn)物進行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
e．檢驗合格，測得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題：
（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應控制餾分的溫度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步驟d蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）關于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，用力振搖
B．振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
（4）該實驗的產(chǎn)率為________。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應用于染料制造和橡膠工業(yè)，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實驗步驟如下：
步驟1：在反應器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應。
步驟2：等大部分鎂粉反應完全后，再加入鎂粉，反應繼續(xù)進行，等鎂粉完全反應后，加熱回流30 min。
步驟3：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌。
步驟4：用95%的乙醇重結晶。
（1）步驟1中反應不需要加熱就能劇烈進行，原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇，實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應接管）和錐形瓶外還應有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個試管中，其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實驗操作及現(xiàn)象如下圖所示：

①實驗中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②由實驗結果可知：________________；利用該方法可以提純反式偶氮苯。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某課外活動小組根據(jù)Mg與CO2的反應原理，探究Mg與NO2的反應及固體產(chǎn)物。該小組通過實驗確認Mg能在NO2中燃燒，并對固體產(chǎn)物提出三種假設：
I.假設為：固體產(chǎn)物為MgO  II.假設為：______________III.假設為：______________
請回答下列問題：資料信息：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O

（1）如圖連接好儀器，裝藥品前如何檢驗裝置的氣密性_____________________________
（2）裝置B中盛裝的干燥劑可以是（填序號）___________________
①濃硫酸     ②無水CaCl2             ③堿石灰       ④五氧化二磷
（3）開始打開活塞k,讓A中反應進行一段時間，待C中充滿紅綜色氣體后，關閉活塞k，再點燃C處酒精燈，同時D中堿液盛的很滿，這樣做的目的是_________________________
（4）E中收集到的氣體對氫氣的相對密度是14,該氣體是__________________
（5）實驗得到固體殘留物的質(zhì)量是實驗前Mg粉質(zhì)量的1.5倍，則假設__________________成立。C中發(fā)生的化學反應方程式有_______________________________________________
（6）本實驗中存在明顯缺陷，改進措施是_______________________________________。

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