Question

質檢總局通報全國嬰幼兒奶粉三聚氰胺含量抽檢結果，伊利、蒙牛、圣元、雅士利等22個廠家69批次產品中檢出三聚氰胺，并被要求立即下架。乳制品的蛋白氮的測定是質檢部門的一個常見的工作。實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為： 4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當］，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟I  稱取樣品1.500 g。  

步驟II  將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III  移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。

⑴根據步驟III 填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積__________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察____________

A．滴定管內液面的變化    B．錐形瓶內溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由_________色變成_________色。

⑵滴定結果如下表所示：

滴定 次數	待測溶液的體積 /mL	標準溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010 mol·L^－1，則該樣品中氮的質量分數為___________。

Answer 1

⑴①偏高；②無影響；③B；④無；粉紅(或淺紅)。⑵18.85%。

解析:

本題以用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數為載體，來考查學生對滴定知識的掌握程度。題目中對于實驗存在誤差的分析以及相關的計算，其基本的方法和原理正是來自于中和滴定這部分內容，同時又高于書本的內容，以實際問題的解決去考查學生對這部分知識的靈活運用能力。⑴①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后未用標準液潤洗，導致標準液的濃度變小，消耗標準液的體積變大，測得樣品中氮的質量分數偏高。②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，由于未影響錐形瓶內溶質的量，因此滴定時用去NaOH標準溶液的體積不變。                           ⑵由滴定結果可知消耗標準液NaOH溶液的體積為20 mL，根據關系式N~OH^－，可求得移取的25.00 mL樣品中氮元素的質量為14×0.1010×20×10^－3 = 0.02828 g，因此該樣品中氮的質量分數為0.02828×10/1.5 =18.85%。