(2011?江蘇)草酸是一種重要的化工產(chǎn)品.實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去)
實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:
①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中
②控制反應(yīng)液溫度在55~60℃條件下,邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸(65%HNO
3與98%H
2SO
4的質(zhì)量比為2:1.5)溶液
③反應(yīng)3h左右,冷卻,抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體.
硝酸氧化淀粉水解液過(guò)程中可發(fā)生下列反應(yīng):
C
6H
12O
6+12HNO
3→3H
2C
2O
4+9NO
2↑+3NO↑+9H
2O
C
6H
12O
6+8HNO
3→6CO
2+8NO↑+10H
2O
3H
2C
2O
4+2HNO
3→6CO
2+2NO↑+4H
2O
(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為
碘水
碘水
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(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過(guò)快,將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降,其原因是
由于溫度過(guò)高、硝酸濃度過(guò)大,導(dǎo)致C6H12O6和H2C2O4進(jìn)一步被氧化
由于溫度過(guò)高、硝酸濃度過(guò)大,導(dǎo)致C6H12O6和H2C2O4進(jìn)一步被氧化
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(3)裝置C用于尾氣吸收,當(dāng)尾氣中n(NO
2):n(NO)=1:1時(shí),過(guò)量的NaOH溶液能將NO,全部吸收,原因是
NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O
NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O
(用化學(xué)方程式表示)
(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較,若用淀粉水解液吸收尾氣,其優(yōu)、缺點(diǎn)是
優(yōu)點(diǎn):提高HNO3利用率
缺點(diǎn):NOx吸收不完全
優(yōu)點(diǎn):提高HNO3利用率
缺點(diǎn):NOx吸收不完全
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(5)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有
布氏漏斗、吸濾瓶
布氏漏斗、吸濾瓶
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