【題目】高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。實驗室以MnO2為原料制備少量高純MnCO3的操作步驟如下所示:

Ⅰ.制備MnSO4溶液:

在三頸燒瓶中加入4.35gMnSO4和足量的水,攪拌,通入SO2和N2混合氣體,反應(yīng)3h.停止通入SO2,繼續(xù)反應(yīng)片刻,過濾、洗滌,得MnO2溶液。(N2不參與反應(yīng))

(1)制取MnSO4的化學(xué)方程式為_______________

(2)反應(yīng)過程中,為使SO2盡可能轉(zhuǎn)化完全,在不改變固液投料的條件下,可采取的合理措施有________________

(3)水浴加熱的優(yōu)點是____________。

Ⅱ.制備高純MnCO3固體:

已知MnCO3難溶于水、乙醇,潮濕時易被空氣氧化,100℃開始分解;pH=7.7時Mn(OH)2開始沉淀。

實驗步驟: ①將所得MnSO4溶液與20.0mL 2.0mol/L的Na2CO3溶液混合,充分反應(yīng);②過濾,用少量水洗滌2~3次 ;③用少量C2H5OH洗滌;④低溫 (低于100℃) 干燥,得固體3.45g。 (1) MnSO4溶液與Na2CO3溶液混合的正確操作為__________。(填字母代號)

a. 將Na2CO3溶液緩慢滴加到MnSO4溶液中,邊加邊攪拌

b. 將MnSO4溶液緩慢滴加到Na2CO3溶液中,邊加邊攪拌

c. 將Na2CO3溶液迅速倒入到MnSO4溶液中,并充分攪拌

d. 將MnSO4溶液迅速倒入到Na2CO3溶液中,并充分攪拌

(2)檢驗MnCO3固體是否洗滌干凈的方法為______________

(3) 用少量C2H5OH洗滌的目的是_______________。

(4) MnCO3的產(chǎn)率為_____________。

【答案】 MnO2+SO2=MnSO4(或MnO2+H2SO4=MnSO4+H2O) 控制適當?shù)乃穸,減緩?fù)ㄈ霘怏w的速度,減小SO2在混合氣(與N2)中的比例 受熱均勻,容易控制濕度 a 取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加BaCl2容易,如果不產(chǎn)生沉淀,說明已洗滌干凈,否則說明未洗滌干凈 乙醇沸點低于100℃,便于低溫干燥且MnCO3不分解 75%

【解析】本題主要考查對于實驗室以MnO2為原料制備少量高純MnCO3實驗的評價。

Ⅰ.1)制取MnSO4的化學(xué)方程式為MnO2+SO2=MnSO4

2)反應(yīng)過程中,為使SO2盡可能轉(zhuǎn)化完全,在不改變固液投料的條件下,可采取的合理措施有控制適當?shù)乃囟,減緩?fù)ㄈ霘怏w的速度,減小SO2在混合氣(與N2)中的比例。

3)水浴加熱的優(yōu)點是受熱均勻,容易控制溫度。

Ⅱ.(1) 因為pH=7.7Mn(OH)2開始沉淀,而Na2CO3溶液的pH>7.7,所以應(yīng)將Na2CO3溶液緩慢滴加到MnSO4溶液中,邊加邊攪拌,故選a。

(2)檢驗MnCO3固體是否洗滌干凈就是檢驗是否殘留Na+、,其中方便檢驗,方法為:取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加BaCl2溶液,如果不產(chǎn)生沉淀,說明已洗滌干凈,否則說明未洗滌干凈。

(3) 用少量C2H5OH洗滌的目的是乙醇沸點低于100℃,便于低溫干燥且MnCO3不分解。

(4) 4.35g0,05molMnO2和足量的水與SO2反應(yīng)得含有0.05molMnSO4的溶液。20.0mL 2.0mol/LNa2CO3溶液含有0.04molNa2CO3。將所得MnSO4溶液與20.0mL 2.0mol/LNa2CO3溶液混合,充分反應(yīng),理論上得到0.04molMnCO3,所以MnCO3的產(chǎn)率為3.45g/[(0.04×115)g]=75%。

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Ⅱ.產(chǎn)品純度測定

準確稱取0.5000 g樣品,酸化溶解,定容至250 mL,從中取出25.00 mL試樣于錐形瓶中,加入足量的KI充分反應(yīng),用0.04000 mol·L-1硫代硫酸鈉溶液滴定至終點,重復(fù)以上步驟,所測得實驗數(shù)據(jù)如下:

1

2

3

滴定起始讀數(shù)/mL

1.52

1.16

0.84

滴定終止讀數(shù)/mL

31.50

31.18

30.84

己知:2Na2S2O3 + I2= Na2S4O6 + 2NaI

(4)加入KI時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_____________。

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(6)經(jīng)計算產(chǎn)品的純度為________________。

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