Question

(17分)實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管(使反應混合物的蒸氣冷凝為液體流回燒瓶內(nèi))，加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。
請回答下列問題：
(1)在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應放入__________，目的是__________。
(2)反應中加入過量的乙醇，目的是__________________________。
(3)如果將上述實驗步驟改為在蒸餾燒瓶內(nèi)先加入乙醇和濃硫酸，然后通過分液漏斗邊滴加乙酸，邊加熱蒸餾。這樣操作可以提高酯的產(chǎn)率，其原因是_____________________
_____________________________________________________。
(4)現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框圖是分離操作步驟流程圖：

則試劑a是：____________，分離方法I是____________，分離方法II是____________，
試劑b是______________，分離方法III是______________。
(5)甲、乙兩位同學欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來。甲、乙兩人實驗結(jié)果如下：
甲得到了顯酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物質(zhì)。
丙同學分析了上述實驗目標產(chǎn)物后認為上述實驗沒有成功。
試解答下列問題：
①甲實驗失敗的原因是：_______________________________________________
②乙實驗失敗的原因是：_______________________________________________

Answer 1

（1）碎瓷片，防止爆沸  （2）提高乙酸的轉(zhuǎn)化率 （3）及時地蒸出生成物，有利于酯化反應向生成酯的方向進行 （4）a：飽和Na₂CO₃溶液；Ⅰ：分液；Ⅱ蒸餾；
B：硫酸；Ⅲ：蒸餾  （5）①所加的NaOH溶液較少，沒有將余酸中和 ②所加的NaOH溶液過量使酯完全水解。
第（4）問每空1分，其他每空2分

解析