三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實驗室合成三苯甲醇的流程如圖1所示,裝置如圖所示。
已知:(I)格氏試劑容易水解:
(Ⅱ)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:
(Ⅲ)三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260,純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。
請回答以下問題:
(1)圖2中玻璃儀器B的名稱: ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是 。
(2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用 加熱方式。
(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計如下提純方案,請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?br />
其中,①操作為: ;洗滌液最好選用 (從以下選項中選擇);
A.水 | B.乙醚 | C.乙醇 | D.苯 |
(1)冷凝管(2分) 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置,使格式試劑水解(2分)
(2)平衡壓強(qiáng),便于漏斗內(nèi)試劑滴下 (2分) 水浴(2分)
(3)蒸餾或分餾 (2分) A (2分) 取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加硝酸銀溶液,若無沉淀生成,則已洗滌干凈(2分)
(4)90% (2分)
解析試題分析:(1)圖2中玻璃儀器B的名稱是冷凝管,B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置,使格式試劑水解;
(2)使用滴液漏斗使上下氣體壓強(qiáng)相同,保證液體順利滴下;
(3)三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物,三苯甲醇的沸點最高,所以先用蒸餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì),堿式溴化鎂溶于水不溶于有機(jī)溶劑,所以洗滌液選用水A;檢查洗滌是否干凈的一般步驟是:取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加硝酸銀溶液,若無沉淀生成,則已洗滌干凈,反之則未洗滌干凈;
(4)由2-OH~H2,可計算出三苯甲醇的物質(zhì)的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.34g/2.60g×100%=90%。
考點:考查有機(jī)合成,儀器名稱及作用,有機(jī)除雜、洗滌,質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:計算題
鉻鐵礦的主要成分可表示為FeO·Cr2O3,還含有MgO、Al2O3、Fe2O3等雜質(zhì),以下是以鉻鐵礦為原料制備重鉻酸鉀(K2Cr2O7)的流程圖:
根據(jù)題意回答下列問題:
(1)固體X中主要含有 (填寫化學(xué)式);要檢測酸化操作中溶液的pH是否等于4.5,應(yīng)該使用 (填寫儀器或試劑名稱)。
(2)酸化步驟用醋酸調(diào)節(jié)溶液pH <5,其目的是 。
(3)操作Ⅲ有多步組成,獲得K2Cr2O7晶體的操作依次是:加入KCl固體、蒸發(fā)濃縮、
、過濾、 、干燥。
(4)下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù),操作III發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。該反應(yīng)在溶液中能發(fā)生的理由是: 。
(5)副產(chǎn)品Y主要含氫氧化鋁,還含少量鎂、鐵的難溶化合物及可溶性雜質(zhì),精確分析Y中氫氧化鋁含量的方法是稱取ng樣品,加入過量 (填寫試劑)、溶解、過濾、再加入過量 (填寫試劑)、……灼燒、冷卻、稱量,得干燥固體mg。計算祥品中氫氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (用含m、n的代數(shù)式表示)。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置(如圖),以環(huán)己醇為主要原料制備環(huán)己烯。
(1)制備粗品
將12.5 mL環(huán)己醇加入試管A中,再加入l mL濃硫酸,搖勻后放入碎瓷片,緩慢加熱至反應(yīng)完全,在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________,導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是____________。
②試管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
(2)制備精品
①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水,振蕩、靜置、分層,環(huán)己烯在_________層(填上或下),分液后用_________ (填入編號)洗滌。
a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液
②再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸餾,冷卻水從_________口進(jìn)入(填“g”或“f”)。收集產(chǎn)品時,控制的溫度應(yīng)在_________左右,實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量,可能的原因是________________________
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
利用酸解法制鈦白粉產(chǎn)生的廢液[含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3TiOSO4],生產(chǎn)硫酸亞鐵和補(bǔ)血劑乳酸亞鐵。其生產(chǎn)步驟如下:
請回答:
(1)步驟①中分離操作的名稱是______;步驟⑥必須控制一定的真空度,原因是_________;
(2)廢液中的TiOSO4在步驟①能水解生成濾渣(主要成分為TiO2?xH2O)的化學(xué)方程式為__________;步驟④的離子方程式為_____________________。
(3)用平衡移動原理解釋步驟⑤中加乳酸能得到乳酸亞鐵的原因_______。
(4)配平酸性高錳酸鉀溶液與硫酸亞鐵溶液反應(yīng)的離子方程式:_____Fe2++_____MnO4-+_____H+=_____Fe3++_____Mn2++_____
取步驟②所得晶體樣品ag,溶于稀硫酸配成100.00 mL溶液,取出20. 00 mL溶液,用KMnO4溶液滴定(雜質(zhì)與KMnO4不反應(yīng))。若消耗0.1000 mol·L-1KMnO4溶液20.00mL,則所得晶體中FeSO4?7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(以含a的式子表示)_____________________。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2,酸性條件下為Mn2+)
已知:苯甲酸相對分子量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 go。
實驗流程:
①往裝置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍過量的KMnO4固體,控制反應(yīng)溫度約在100℃,當(dāng)甲苯層近乎消失,回流不再出現(xiàn)油珠時,停止加熱。
②將反應(yīng)混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。
③純度測定:稱取1.220g白色樣品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,重復(fù)滴定四次,每次消耗的體積如下表所示列舉
請回答:
(1)裝置A的名稱 。若不用溫度計,本實驗控制反應(yīng)溫度的措施為 。
(2)白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,其他可能的無機(jī)雜質(zhì)為____ 。
(3)操作I的名稱 。
(4)步驟③中用到的定量儀器有 ,100mL容量瓶,50mL酸式、堿式滴定管。
(5)樣品中苯甲酸純度為 。
(6)滴定操作中,如果對裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視則測定結(jié)果 (填“偏大”、“偏小”或“不變”)。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
碘是人體必需的元素之一,海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的、以化合態(tài)形式存在的碘元素。在實驗室中,從海藻里提取碘的流程和實驗裝置如下:
(1)指出上述提取碘的過程中有關(guān)實驗操作的名稱:步驟③ ,步驟⑤ 。
(2)寫出步驟④對應(yīng)反應(yīng)的離子方程式: 。
(3)提取碘的過程中,可供選擇的有機(jī)試劑是 。(填編號)
A.酒精 B.醋酸 C.四氯化碳 D.苯
(4)步驟④除了加入過量Cl2,下列氧化劑最好選用 (填代號)。
A.濃硫酸 B.H2O2溶液 C.KMnO4溶液
理由是____________________________。
(5)為了使海藻灰中的碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機(jī)溶液,即完成步驟③至⑤,實驗室里有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器和物品,尚缺少的玻璃儀器是 。
(6)從含碘的有機(jī)溶劑中提取碘和回收有機(jī)溶劑,還需要經(jīng)過蒸餾。指出下圖實驗裝置中存在的錯誤之處: 。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示,裝置如圖2所示。
已知:(Ⅰ)格氏試劑容易水解,
(堿式溴化鎂);
(Ⅱ)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:
物質(zhì) | 熔點 | 沸點 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常溫下為固體 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
溴乙烷是一種重要的化工合成原料。實驗室合成溴乙烷的反應(yīng)和實驗裝置如下:
反應(yīng):CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
裝置:
實驗中可能用到的數(shù)據(jù)如下表:
物質(zhì) | 相對分子質(zhì)量 | 沸點/℃ | 密度/g/cm3 | 水溶性 |
CH3CH2OH | 46 | 78.4 | 0.79 | 互溶 |
CH3CH2Br | 109 | 38.4 | 1.42 | 難溶 |
CH3CH2OCH2CH3 | 74 | 34.5 | 0.71 | 微溶 |
CH2=CH2 | 28 | -103.7 | 0.38 | 不溶 |
濃硫酸(H2SO4) | 98 | 338.0 | 1.38 | 易溶 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1丁醇,查閱資料得知一條合成路線:
CH3CHCH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH;
CO的制備原理:HCOOHCO↑+H2O,并設(shè)計出原料氣的制備裝置(如圖)。
請?zhí)顚懴铝锌瞻?
(1)實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2丙醇,從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯,寫出化學(xué)反應(yīng)方程式: , 。
(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO,裝置中a和b的作用分別是 , 。c和d中盛裝的試劑分別是 , 。若用以上裝置制備H2,氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ;在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。
(3)制丙烯時,還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣,該小組用以下試劑檢驗這四種氣體,混合氣體通過試劑的順序是 (填序號)。
①飽和Na2SO3溶液;②酸性KMnO4溶液;③石灰水;④無水CuSO4;⑤品紅溶液
(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng),為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率,你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是 。
a.低溫、高壓、催化劑
b.適當(dāng)?shù)臏囟、高壓、催化?br />c.常溫、常壓、催化劑
d.適當(dāng)?shù)臏囟取⒊、催化?br />(5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。為純化1丁醇,該小組查閱文獻(xiàn)得知:①R—CHO+NaHSO3(飽和)RCH(OH)SO3Na↓;②沸點:乙醚34℃,1丁醇 118℃,并設(shè)計出如下提純路線:
粗品濾液有機(jī)層1丁醇、乙醚純品
試劑1為 ,操作1為 ,操作2為 ,操作3為 。
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