9.環(huán)己酮是一種重要的有機化工原料,主要用于制造己內(nèi)酰胺和己二酸.
+Na
2Cr
2O
7+H
2SO
4$\stackrel{55℃~60℃}{→}$
+H
2O
實驗室可用環(huán)己醇氧化制取環(huán)己酮(已知該反應(yīng)為放熱反應(yīng)):環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表:
物質(zhì) | 沸點(℃) | 密度(g•cm-3,20℃) | 溶解性 |
環(huán)己醇 | 161.1(97.8)* | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
環(huán)己酮 | 155.6(95)* | 0.9478 | 微溶于水,能溶于醚 |
水 | 100.0 | 0.9982 | |
*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點
實驗步驟如下:
①將重鉻酸鈉溶于適量水,邊攪拌邊慢慢加入濃H
2SO
4,將所得溶液冷至室溫備用.
②在一圓底燒瓶(乙)中加入適量環(huán)己醇,并將①中溶液分三次加入圓底燒瓶,每加一次都應(yīng)振搖混勻.
控制瓶內(nèi)溫度在55℃~60℃之間,充分反應(yīng)0.5h.
③向②反應(yīng)后的圓底燒瓶內(nèi)加入少量水,并接入圖所示裝置中,將T形管的活塞K打開,甲瓶中有適量水,加熱甲,至有大量水蒸氣沖出時,關(guān)閉K,同時接通冷凝水.
④將步驟③錐形瓶中收集到的液體經(jīng)過以下一系列操作可得純凈的環(huán)己酮:a、蒸餾,除去乙醚后,收集151℃~155℃餾分;b、水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83~48.0%時易發(fā)生爆炸)萃取,萃取液并入有機層;c、過濾;d、往液體中加入NaCl 固體至飽和,靜置,分液; e、加入無水MgSO
4固體.根據(jù)以上步驟回答下列問題:
(1)步驟①所得溶液分三次加入環(huán)己醇的原因是環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮為放熱反應(yīng),防止溫度過高副反應(yīng)增多.
(2)步驟③利用圖示裝置進行實驗的目的是蒸餾出產(chǎn)品環(huán)已酮,實驗過程中要經(jīng)常檢查甲中玻管內(nèi)的水位.若玻管內(nèi)的水位升高過多,其可能原因是系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象,此時應(yīng)立即采取的措施是打開止水夾K(讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通).
(3)步驟④中操作的正確順序是d b e c a,上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外,還需漏斗、分液漏斗,在上述操作d中加入NaCl 固體的作用是增加水層的密度,有利于分層,e中加入無水MgSO
4的作用是干燥劑,蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為水浴加熱.
(4)寫出該實驗中可能發(fā)生的一個副反應(yīng)的化學(xué)方程式
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