Question

單晶硅是信息產(chǎn)業(yè)中重要的基礎(chǔ)材料．通常用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅（含鐵、鋁、硫、磷等雜質(zhì)），粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅（反應(yīng)溫度450-500°C），四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅．以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖．

相關(guān)信息如下：
a．四氯化硅遇水極易水解；
b．硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；
c．有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見表：

物質(zhì)	SiCl4	BCl3	AlCl3	FeCl3	PCl5
沸點/℃	57.7	12.8	-	315	-
熔點/℃	-70.0	-107.2	-	-	-
升華溫度/℃	-	-	180	300	162

請回答下列問題：
（1）寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

 

．
（2）裝置A中g(shù)管的作用是

 

；裝置C中的試劑是

 

；裝置E中的h瓶需要冷卻理由是

 

（3）裝置E中h瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過精餾（類似多次蒸餾）得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是

 

（填寫元素符號）．
（4）為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預(yù)處理，是鐵元素還原成Fe²⁺，再用KMnO₄標準溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定，反應(yīng)的離子方程式是：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
①滴定前是否要滴加指示劑？

 

（填“是”或“否”），請說明理由

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設(shè)計

專題：實驗設(shè)計題

分析：由制備四氯化硅的實驗流程可知，A中發(fā)生二氧化錳與濃鹽酸的反應(yīng)生成氯氣，B中飽和實驗水除去HCl，C裝置中濃硫酸干燥氯氣，D中發(fā)生Si與氯氣的反應(yīng)生成四氯化硅，由信息可知，E裝置制取氫氣，F(xiàn)可防止倒吸，最后氫氣還原SiCl₄，
（1）二氧化錳和濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水；
（2）裝置A中g(shù)管使分液漏斗和燒瓶連通；裝置C中的試劑應(yīng)該吸收水而不能吸收氯氣；產(chǎn)物SiCl₄沸點低；
（3）D中氯氣與粗硅反應(yīng)生成SiCl₄，h瓶收集粗產(chǎn)物，精餾粗產(chǎn)品可得高純度四氯化硅，由表中數(shù)據(jù)可以看出，蒸出SiCl₄氣體時，BCl₃早已成氣體被蒸出，而AlCl₃、FeCl₃、PCl₅升華溫度均低于SiCl₄；
（4）根據(jù)MnO₄^-轉(zhuǎn)變成Mn²⁺溶液顏色有紫色變成無色，現(xiàn)象明顯．

解答： 解：由制備四氯化硅的實驗流程可知，A中發(fā)生二氧化錳與濃鹽酸的反應(yīng)生成氯氣，B中飽和實驗水除去HCl，C裝置中濃硫酸干燥氯氣，D中發(fā)生Si與氯氣的反應(yīng)生成四氯化硅，由信息可知，E裝置制取氫氣，F(xiàn)可防止倒吸，最后氫氣還原SiCl₄，
（1）裝置A是氯氣發(fā)生裝置，A中二氧化錳與濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水，其離子方程式為MnO₂+4H⁺+2Cl^-

△   .

Mn²⁺+2H₂O+Cl₂↑，
故答案為：MnO₂+4H⁺+2Cl^-

△   .

Mn²⁺+2H₂O+Cl₂↑；
（2）濃鹽酸有揮發(fā)性，故分液漏斗要加蓋，加蓋后如沒有g(shù)管，則鹽酸就不易流下去，g管的作用是平衡壓強，使液體順利流出并防止漏氣；制得的氯氣中含有氯化氫和水，裝置B用飽和食鹽水除去氯化氫，裝置C用濃硫酸吸水；產(chǎn)物SiCl₄沸點低，需要冷凝收集，
故答案為：平衡壓強；濃硫酸；使SiCl₄冷凝收集；
（3）D中氯氣與粗硅反應(yīng)生成SiCl₄，h瓶收集粗產(chǎn)物，精餾粗產(chǎn)品可得高純度四氯化硅，由表中數(shù)據(jù)可以看出，蒸出SiCl₄氣體時，BCl₃早已成氣體被蒸出，而AlCl₃、FeCl₃、PCl₅升華溫度均低于SiCl₄，所以當(dāng)SiCl₄蒸出后，而AlCl₃、FeCl₃、PCl₅還為固體留在瓶里，
故答案為：Al、P、Cl；
（4）MnO₄^-轉(zhuǎn)變成Mn²⁺溶液顏色有紫色變成無色，KMnO₄標準溶液在酸性條件下進行氧化還原滴定時，不需要指示劑，故答案為：否；KMnO₄溶液自身可作指示劑．

點評：本題考查制備實驗方案的設(shè)計，綜合了氯氣的制法、硅的提純等實驗知識，注意把握制備原理及實驗流程中的反應(yīng)、物質(zhì)的性質(zhì)等為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ木C合考查，題目難度中等．