【題目】[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]

3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體,可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下:

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表:

物質(zhì)

沸點(diǎn)/℃

熔點(diǎn)/℃

密度(20℃) / g·cm-3

溶解性

甲醇

64. 7


0. 7915

易溶于水

乙醚

34. 5


0. 7138

微溶于水

35-二甲氧基苯酚


33 ~36


易溶于甲醇、乙醚,微溶于水

1)反應(yīng)結(jié)束后,先分離出甲醇,再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是的_________。

萃取用到的分液漏斗使用前需_______并洗凈,分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的_____填()層。

2)分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是______________;用飽和食鹽水洗滌的目的是______________。

3)洗滌完成后,通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物,正確的操作順序是_____(填字母)。

a.蒸餾除去乙醚 b..重結(jié)晶 c.過(guò)濾除去干燥劑 d.加入無(wú)水CaCl2干燥

4)固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸,減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先_______,再______。

【答案】蒸餾 檢查是否漏水 除去HCl 除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 dcab 拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管 關(guān)閉抽氣泵

【解析】

間苯三酚和氯化氫的甲醇溶液反應(yīng)后,生成3,5-二甲氧基苯酚,同時(shí)產(chǎn)品中還含有過(guò)量的甲醇,HCl和水,然后除去其中的這些雜質(zhì)即可。

1)根據(jù)表中給出的物理性質(zhì)數(shù)據(jù),除去甲醇可采用蒸餾,之后利用3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性質(zhì),加入乙醚進(jìn)行萃取,靜置后分層,乙醚的密度比水小,因而有機(jī)層在上層。

2)分離后的有機(jī)層,除了產(chǎn)品35-二甲氧基苯酚,還有乙醚,HCl,水。利用這些物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)差異,先加入飽和的NaHCO3溶液洗滌,除去HCl,再加入飽和食鹽水除去過(guò)量的NaHCO3,同時(shí)又減少了產(chǎn)物3,5-二甲氧基苯酚的溶解度,減少溶解的損失。

3)洗滌后的產(chǎn)品中還有乙醚和水兩種雜質(zhì)。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入無(wú)水CaCl2干燥,然后過(guò)濾,除去干燥劑,之后蒸餾除去乙醚,再采用重結(jié)晶的方法得到純度較高的產(chǎn)品。正確的順序是:dcab

4)減壓過(guò)濾時(shí),當(dāng)漏斗頸下再無(wú)液滴滴下時(shí),可判斷已抽吸干燥,此時(shí)過(guò)濾完全,先拔掉連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,后關(guān)抽氣泵,以免循環(huán)水真空抽氣泵中的水倒吸污染濾液。本問(wèn)要理解減壓過(guò)濾的原理。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】淀粉水解的產(chǎn)物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制備草酸,裝置如圖1所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去):實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:

①將1:1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中,水浴加熱至85℃~90℃,保持30min,然后逐漸將溫度降至60℃左右;

②將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中;

③控制反應(yīng)液溫度在55~60℃條件下,邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸(65%HNO398%H2SO4的質(zhì)量比為2:1.5)溶液;

④反應(yīng)3h左右,冷卻,減壓過(guò)濾后再重結(jié)晶得草酸晶體,硝酸氧化淀粉水解液過(guò)程中可發(fā)生下列反應(yīng):

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:

(1)實(shí)驗(yàn)①加入98%硫酸少許的作用是:_________

(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過(guò)快,將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降,其原因是_________;

(3)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所用的試劑為_________;

(4)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有_________

(5)將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,該反應(yīng)的離子方程式為:2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O稱(chēng)取該樣品0.12g,加適量水完全溶解,然后用0.020molL1的酸性KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)(雜質(zhì)不參與反應(yīng)),此時(shí)溶液顏色變化為_________,滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖2所示,則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】2﹣羥基異丁酸乙酯能溶于水,是一種應(yīng)用于有機(jī)合成和藥物制造的化工原料。

(1)2﹣羥基異丁酸乙酯的分子式為_________,不同化學(xué)環(huán)境的氫在核磁共振氫譜圖中有不同的吸收峰,則2﹣羥基異丁酸乙酯有_________個(gè)吸收峰;

(2)①②的反應(yīng)類(lèi)型分別為_________,_________;

(3)已知I為溴代烴,I→B的化學(xué)方程式為_________;

(4)縮聚產(chǎn)物F的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_________

(5)下列關(guān)于的說(shuō)法正確的有_________(雙選,填字母);

A.后者遇到FeCl3溶液顯紫色,而前者不可

B.兩者都可以與NaHCO3溶液反應(yīng)放出CO2

C.兩者都可以與氫氧化鈉溶液發(fā)生反應(yīng),當(dāng)兩者物質(zhì)的量相等時(shí),消耗氫氧化鈉的量不相等

D.兩者都可以與氫氣發(fā)生加成反應(yīng)

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】塑化劑DEHP的作用類(lèi)似于人工荷爾蒙,會(huì)危害男性生殖能力并促使女性性早熟,長(zhǎng)期大量攝取會(huì)導(dǎo)致肝癌.其毒性遠(yuǎn)高于三聚氰胺,會(huì)造成免疫力及生殖力下降.下列關(guān)于塑化劑鄰苯二甲酸二正丁酯說(shuō)法不正確的是( 。

A.分子式為C16H22O4,可由石油化工原料通過(guò)取代,氧化,酯化反應(yīng)制得

B.白酒中混有少量塑化劑,少量飲用對(duì)人體無(wú)害,可通過(guò)過(guò)濾方法除去

C.用核磁共振氫譜分析有6個(gè)吸收峰

D.鄰苯二甲酸二正丁酯能發(fā)生加成,取代和氧化反應(yīng)

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】已知某種燃料含有碳、氫、氧三種元素。為了測(cè)定這種燃料中碳和氫兩種元素的質(zhì)量比,可將氣態(tài)燃料放入足量的O2中燃燒,并將產(chǎn)生的氣體全部通過(guò)如圖所示裝置,得到如下表所列的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(假設(shè)產(chǎn)生的氣體完全被吸收)。

實(shí)驗(yàn)前

實(shí)驗(yàn)后

干燥劑和U形管的質(zhì)量

101.1 g

102.9 g

石灰水和廣口瓶的質(zhì)量

312.0 g

314.2 g

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填空:

(1)實(shí)驗(yàn)完畢后,生成物中水的質(zhì)量為________ g,假設(shè)廣口瓶里生成一種正鹽,其質(zhì)量為________ g。

(2)生成的水中氫元素的質(zhì)量為________ g。

(3)生成的CO2中碳元素的質(zhì)量為________ g。

(4)該燃料中碳、氫元素的質(zhì)量比為________。

(5)已知這種燃料的每個(gè)分子中含有一個(gè)氧原子,則該燃料的分子式為________,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為________

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】CH3COONa稀溶液中加入(或通入)少許X物質(zhì),其溶液中部分微粒濃度變化如下表所示(溶液溫度不變)

X物質(zhì)可能是(

A.氯化氫B.氫氧化鈉C.蒸餾水D.醋酸

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】某有機(jī)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如圖所示。下列關(guān)于該有機(jī)物的說(shuō)法正確的是

A. 1mol 該有機(jī)物最多與4molH2反應(yīng)生成C9H16O2

B. 該有機(jī)物中所有碳原子不可能處于同一平面上

C. 該有機(jī)物能發(fā)生酯化、加成、氧化、水解等反應(yīng)

D. 與該有機(jī)物具有相同官能團(tuán)的同分異構(gòu)體有3種

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】設(shè)NA為阿伏加德羅常數(shù)的值,下列說(shuō)法正確的是

A.1 mol/LNH4Br溶液中通人適量氨氣呈中性,此時(shí)溶液中NH4+的數(shù)目為NA

B.25 °C時(shí),Ksp (BaCO3)=2.5×10-9 ,BaCO3飽和溶液中Ba2+ 的濃度為5×10-5 mol/L

C.100g 17%雙氧水中含有H原子的數(shù)目為NA

D.28g N2CO的混合氣體中含有的氧原子的數(shù)目為0.5NA

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:

【題目】1Fe2+的最外層電子排布式__;基態(tài)銅原子的電子排布式為__。

2)六氟合鈦酸鉀(K2TiF6)中存在[TiF6]2-配離子,則鈦元素的化合價(jià)是__,配體是__。

3TiCl3可用作烯烴定向聚合的催化劑,例如丙烯用三乙基鋁和三氯化鈦?zhàn)龃呋瘎⿻r(shí),可以發(fā)生下列聚合反應(yīng):nCH3CH=CH2,該反應(yīng)中涉及的物質(zhì)中碳原子的雜化軌道類(lèi)型有__;反應(yīng)中涉及的元素中電負(fù)性最大的是__。三乙基鋁是一種易燃物質(zhì),在氧氣中三乙基鋁完全燃燒所得產(chǎn)物中分子的立體構(gòu)型是直線(xiàn)形的是__。

4)金剛砂(SiC)的硬度為9.5,其晶胞結(jié)構(gòu)如圖所示;則金剛砂晶體類(lèi)型為__,在SiC中,每個(gè)C原子周?chē)罱?/span>C原子數(shù)目為__,若晶胞的邊長(zhǎng)為apm,則金剛砂的密度為__。

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同步練習(xí)冊(cè)答案