用標準NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸溶液，下列操作會使測定結果偏低的是

A．配制NaOH標準液時，所用的NaOH固體中含有少量的KOH雜質

B．滴定前對堿式滴定管仰視讀數，滴定后又俯視

C．滴定前，堿式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失

D．堿式滴定管用蒸餾水洗凈后，直接裝入標準NaOH溶液

（10分）蛋殼的主要成分是CaCO3，其次是SiO2、MgCO3及色素等雜質，測定蛋殼中鈣的含量時常涉及如圖操作步驟，其中最后滴定操作是用標準酸性高錳酸鉀溶液滴定生成的草酸，通過鈣與草酸的定量關系，可間接求出鈣的含量。

資料支持：①草酸的電離方程式為H2C2O4 H＋＋HC2O ；
②滴定過程的反應為H2C2O4＋MnO ＋H＋―→Mn2＋＋CO2↑＋H2O(未配平)；
③Ksp(CaC2O4)＝2.510－9，Ksp(MgC2O4)＝8.610－5
根據以上材料回答下列問題：
(1)樣品溶于鹽酸后得到的濾渣主要是________。
(2)①②操作時，加入飽和(NH4)2C2O4溶液和氨水的作用是_______________；
(3)實驗中通常用0.1 molL－1草酸銨溶液洗滌沉淀。若實驗時用水洗滌沉淀，且每次洗滌時消耗草酸銨溶液和水的體積相同，則每次洗滌時用草酸銨溶液洗滌與用水洗滌損失的質量之比為____________；
(4)達到滴定終點的特征為；
(5)若考慮MgCO3的存在，則此法求得的鈣含量略__________實際值（填>、=、<）

配制一定體積、一定物質的量濃度的溶液，正確情況對實驗結果產生偏低影響的是

A．容量瓶中原有少量蒸餾水	B．溶解所用的燒杯未洗滌
C．定容時仰視觀察液面	D．定容時俯視觀察液面

下列有關實驗操作、現(xiàn)象和解釋或結論都正確的是 (      )

選項	實驗操作	現(xiàn)象	解釋或結論
A	過量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反應后，滴入KSCN溶液	溶液呈紅色	稀HNO3將Fe氧化為Fe3＋
B	AgI沉淀中滴入稀KCl溶液	有白色沉淀出現(xiàn)	AgCl比AgI更難溶
C	常溫下，向飽和溶液中加少量粉末，過濾，向洗凈的沉淀中加稀鹽酸	有氣泡產生	不能說明常溫下 與的大小關系
D	用玻璃棒蘸取濃氨水點到紅色石蕊試紙上	試紙變藍色	濃氨水呈堿性

（9分）實驗室常利用甲醛法測定（NH4）2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定時，1 mol（CH2）6N4H＋與1 mol H＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸．某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟Ⅰ：稱取樣品1．500 g．
步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻．
步驟Ⅲ：移取25．00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點．按上述操作方法再重復2次．
（1）根據步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積________（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察______．
A．滴定管內液面的變化
B．錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定達到終點時，酚酞指示劑由______色變成_____________________色．
（2）滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的體積/mL	標準溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25．00	1．02	21．03
2	25．00	2．00	21．99
3	25．00	0．20	20．20

若NaOH標準溶液的濃度為0．101 0 mol/L，則該樣品中氮的質量分數為________．

下列實驗操作或事實與預期實驗目的或所得結論一致的是(    )

（10分）乙二酸俗名草酸，某化學學習小組的同學欲探究測定草酸晶體（H₂C₂O₄·xH₂O）中x值。通過查閱資料該小組同學通過網絡查詢得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO₄溶液進行滴定：
2MnO₄^－＋5H₂C₂O₄＋6H^＋   2Mn^2＋＋10CO₂↑＋8H₂O
該組同學設計了滴定的方法測定x值。
①稱取1.260 g純草酸晶體，將其酸制成100.00 mL水溶液為待測液。
②取25.00 mL待測液放入錐形瓶中，再加入適量的稀H₂SO₄
③用濃度為0.1000 mol/L的KMnO₄標準溶液進行滴定，達到終點時消耗10.00 mL；
請回答：
⑴滴定時，將KMnO₄標準液裝在下圖中的     （填“甲”或“乙”）滴定管中。

⑵本實驗滴定達到終點的標志是                                                  
⑶通過上述數據，計算出x=             。
討論：①若滴定終點時俯視滴定管刻度，則由此測得的x值會      （填“偏大”、“偏小”或“不變”，下同）。
②若滴定時所用的KMnO₄溶液因久置而導致濃度變小，則由此測得的x值會    

（11分）某學生用0.2000mol·L^－1的標準NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸，其操作可分為如下幾步：
①用蒸餾水洗滌堿式滴定管，注入0.2000mol·L^－1的標準NaOH溶液至“0”刻度線以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充滿液體；
③調節(jié)液面至“0”或“0”刻度線稍下，并記下讀數；
④量取20.00mL待測液注入潔凈的錐形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用標準液滴定至終點，記下滴定管液面讀數。
⑥重復以上滴定操作2-3次。
請回答：
(1)以上步驟有錯誤的是（填編號）________，該錯誤操作會導致測定結果_________
(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
(2)步驟④中，量取20.00mL待測液應使用__________________(填儀器名稱)，在錐形瓶裝液前，留有少量蒸餾水，測定結果____________（填“大”、“偏小”或“無影響”）。
(3)步驟⑤滴定時眼睛應注視 _______________________________判斷到達滴定終點的依據是：__________________________________________________。
(4)以下是實驗數據記錄表

滴定次數	鹽酸體積（mL）	NaOH溶液體積讀數（mL）
		滴定前	滴定后
1	20.00	0.00	18.10
2	20.00	0.00	16.30
3	20.00	0.00	16.22

從上表可以看出，第1次滴定記錄的NaOH溶液體積明顯多于后兩次的體積，其可能的原因是（    ）
A．滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定結束無氣泡
B．錐形瓶用待測液潤洗
C．NaOH標準液保存時間過長，有部分變質
D．滴定結束時，俯視計數
(5) 根據上表記錄數據，通過計算可得，該鹽酸濃度為：____________mol·L^－1

硫酸亞鐵是一種可用于治療缺鐵性貧血的藥劑，硫酸亞鐵藥片外表包有一層特制的糖衣，以保護硫酸亞鐵不與空氣中的氧氣反應而變質（變質后的硫酸亞鐵無治療貧血的藥效），試設計一個實驗方案，檢驗某硫酸亞鐵藥片是否已變質
(1)實驗步驟：①刮去藥片上的糖衣，把藥片碾碎，放入燒杯中，溶解；
②過濾后向濾液中加入                               ；（填試劑名稱或化學式）
(2)現(xiàn)象及結論：                                                                ；
(3)醫(yī)學上常將維生素C與硫酸亞鐵藥劑配合服用，以防止硫酸亞鐵變質，這是利用了維生素C的                 性。（填“氧化”、“還原”、“酸”、“堿”等）

實驗室用含有雜質（FeO、Fe₂O₃）的廢CuO制備膽礬晶體經歷下列過程（Fe³⁺在pH=5時已完全沉淀）：

下列分析正確的是

A．用98%的濃硫酸配制溶解所用的4.5 mol·L-1的稀硫酸，只需3種玻璃儀器

B．步驟②目的是將溶液Ⅰ中的Fe2+充分轉化成Fe3+，實驗操作是向溶液Ⅰ中通入足量的氯氣

C．利用Cu(OH)2替代CuO也可調節(jié)溶液pH而不影響實驗結果

D．步驟④之后的實驗操作是蒸干溶劑結晶，所需儀器是蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈、泥三角、三腳架