Question

【題目】二茂鐵[Fe(C5H5)2，結構簡式為，廣泛應用于航天、化工等領域中。實驗室制備二茂鐵的裝置如圖所示。

已知：①二茂鐵熔點是173 ℃，在100 ℃時開始由固體直接變?yōu)闅怏w；沸點是249 ℃。

②制備二茂鐵的反應原理為2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。

實驗步驟為：

①在三頸燒瓶中加入16.8 g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60 mL無水乙醚到燒瓶中，充分攪拌，同時通氮氣5 min左右；

②再從儀器a滴入13.9 mL新蒸餾的環(huán)戊二烯(C5H6，密度為0.95 g/cm3)，攪拌；

③將25.4 g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜，作溶劑)配成的溶液25 mL裝入儀器a中，慢慢滴入儀器c中，45 min滴完，繼續(xù)攪拌45 min；

④再從儀器a加入25 mL無水乙醚，攪拌；

⑤將c中的液體轉入分液漏斗中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得到橙黃色溶液；

⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得到二茂鐵粗產(chǎn)品；

⑦二茂鐵粗產(chǎn)品的提純。

回答下列問題：

(1)儀器b的名稱是________________。

(2)步驟①中通入氮氣的目的是________________。

(3)儀器c的適宜容積應為________________(填標號)。

A. 100 mL B. 250 mL C. 500 mL D. 1000 mL

(4)步驟⑤用鹽酸洗滌的目的是________________.

(5)步驟⑦的實驗裝置如圖所示，二茂鐵在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是________________，裝置中棉花的作用是________________。

(6)為了確認得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是________________。

(7)若最終制得純凈的二茂鐵11.16 g，則該實驗的產(chǎn)率為________________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管或冷凝管 排盡裝置中的空氣，防止Fe2+被氧化 B 除去多余的KOH 升華 防止二茂鐵揮發(fā)進入空氣中 測定所得固體的熔點 60%

【解析】

(1)根據(jù)儀器的結構確定儀器b的名稱；

(2)二茂鐵中鐵是+2價，易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣能排盡裝置中空氣；

(3)儀器c為三頸燒瓶，其中盛放液體的體積不超過容積的分析判斷；

(4)KOH、FeCl2、C5H6反應生成二茂鐵，反應后物質(zhì)中含有過量堿；

(5)二茂鐵具有易升華的物理性質(zhì)，即可有固體直接變成氣體；棉花可防止二茂鐵揮發(fā)進入空氣；

(6)根據(jù)物質(zhì)是純凈物時有固定熔沸點判斷；

(7)先計算13.9 mL環(huán)戊二烯及25.4 g無水FeCl2的物質(zhì)的量，根據(jù)二者反應關系判斷哪種物質(zhì)過量，以不足量的物質(zhì)為標準計算二茂鐵的理論產(chǎn)量，利用實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比可得其產(chǎn)率。

(1)根據(jù)儀器結構示意圖可知：儀器b是球形冷凝管；

(2)二茂鐵中鐵元素化合價是+2價，不穩(wěn)定，有強的還原性，易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化；

(3)反應在三頸燒瓶中進行，由題意可知三頸燒瓶中共加入液體60 mL+25 mL=25 mL=110 mL，三頸燒瓶中盛放液體的體積不能超過其容積的，所以要選擇使用三頸燒瓶的規(guī)格是250 mL，合理選項是B；

(4)KOH、FeCl2、C5H6反應生成二茂鐵[Fe(C5H5)2]和KCl，化學方程式為：2KOH+FeCl2+2C5H6═[Fe(C5H5)2]+2KCl+2H2O，反應后溶液中有過量KOH，步驟⑤中用鹽酸洗滌的目的是除去多余的KOH；

(5)二茂鐵容易由固體直接變成氣體，即發(fā)生升華現(xiàn)象，然后冷凝進行收集，其操作名稱為升華；在漏斗內(nèi)部放入棉花可防止二茂鐵揮發(fā)進入空氣中；

(6)由于純凈物有固定的熔沸點，而混合物沒有固定的熔沸點，因此要確認得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是測定所得固體物質(zhì)的熔點；

(7)13.9 mL環(huán)戊二烯(C5H6，密度為0.95 g/cm3)的物質(zhì)的量是n(C5H6)==0.2 mol，25.4 g無水FeCl2的物質(zhì)的量n(FeCl2)==0.2 mol，根據(jù)2KOH+FeCl2+2C5H6═[Fe(C5H5)2]+2KCl+2H2O可知：反應制取二茂鐵時n(FeCl2)：n(C5H6)=1：2，所以FeCl2過量，要根據(jù)不足量的環(huán)戊二烯來計算二茂鐵的理論產(chǎn)量，n(二茂鐵)=n(C5H6)=0.1 mol，則理論上二茂鐵的產(chǎn)量m(二茂鐵)=0.1 mol×186 g/mol=18.6 g，故產(chǎn)率=×100%=60%。