Question

5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2—+3MnO₄^—+24H⁺="=5" Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O
實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為：
①將準(zhǔn)確稱量的a g草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶?jī)?nèi)，加入適量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用濃度為0.02000 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為b mL
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過(guò)量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5—8min，經(jīng)檢驗(yàn)溶液合格后，繼續(xù)用0.02000 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為c mL
③                                    。
④數(shù)據(jù)處理。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）上述實(shí)驗(yàn)方案中的步驟③是                                         。
（2）潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行的操作是：
Ⅰ、檢驗(yàn)活塞是否漏水。
Ⅱ、                                                                  。
Ⅲ、加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走尖嘴部位的氣泡，調(diào)節(jié)起始讀數(shù)。
（3）步驟②中檢驗(yàn)溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入裝有         溶液的試管中，如            ，則說(shuō)明溶液合格。
（4）某小組的一次測(cè)定數(shù)據(jù)記錄如下：

a/g	起始讀數(shù)/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算0.1970g 樣品中：n（Fe²⁺）==        ； n（C₂O₄^2—）==        ；
FeC₂O₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為              （精確到0.01%）

Answer 1

（1）重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)1—2次（2分）
（2）用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管（2分）
（3）KSCN（1分），溶液中沒(méi)有出現(xiàn)血紅色（1分）
（4）n（Fe²⁺）==0.001110mol（1分）  n（C₂O₄^2—）==0.001010mol（1分）
FeC₂O₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為73.81%（2分）

（1）中和滴定實(shí)驗(yàn)為減少實(shí)驗(yàn)誤差，一般要重復(fù)進(jìn)行2-3次，取其平均值進(jìn)行計(jì)算，這樣可以減少誤差，故步驟③也應(yīng)該是再重復(fù)實(shí)驗(yàn)1-2次；（2）中和滴定操作的一般步驟是先檢驗(yàn)活塞是否漏水，再洗滌，洗滌要先用蒸餾水洗，然后用待裝的溶液潤(rùn)洗，以保證待裝溶液的濃度不會(huì)被蒸餾水沖稀了，故這里要用待裝的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管；（3）加入鋅粉和稀硫酸的目的是使鐵離子還原成亞鐵離子，所以是否合格的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)然是看有無(wú)鐵離子存在，沒(méi)有鐵離子存在即合格，否則就不合格，而檢驗(yàn)鐵離子的最好方法是加硫氰化鉀，若溶液不變紅，說(shuō)明沒(méi)有了鐵離子，即合格；（4）設(shè)溶液中亞鐵離子的物質(zhì)的量為n1，草酸根離子的物質(zhì)的量為n2，即有下列關(guān)系：
5Fe²⁺——————————MnO₄^—
5                       1
n1          (42.40-31.30)mL×10^—3L/mL×0.02000mol/L
n1=0.001110mol
5C₂O₄^2———————————2MnO₄^—
5                           2
n2           (0.03130—0.01110)
n2=0.001010mol
w(FeC₂O₄)=0.001010mol×144g/mol÷0.1970g=73.81%