Question

【題目】環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)如下：

環(huán)己醇和環(huán)己酮的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表：

物質(zhì)	相對(duì)分子質(zhì)量	沸點(diǎn)（℃）	密度（g·cm-3，20℃）	溶解性
環(huán)己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
環(huán)己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

現(xiàn)以20 mL環(huán)己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應(yīng)，制得主要含環(huán)己酮和水的粗產(chǎn)品，然后進(jìn)行分離提純。

分離提純過(guò)程中涉及到的主要步驟如下：

a．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；

b．水層用乙醚（乙醚沸點(diǎn)34.6℃，易燃燒）萃取，萃取液并入有機(jī)層；

c．加入無(wú)水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水。

d．過(guò)濾；

e．蒸餾，除去乙醚后，收集151℃～156℃餾分；

回答下列問(wèn)題：

（1）在上述操作a中，加入NaCl固體的作用是__________。

（2）b中水層用乙醚萃取的目的是_____________________。

（3）以下關(guān)于萃取分液操作的敘述中，不正確的是___________。

A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如右圖用力振蕩

B．振蕩幾次后需打開(kāi)分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層

D．分液時(shí)，需先將上口玻璃塞打開(kāi)或玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，再打開(kāi)旋塞待下層液體全部流盡時(shí)，再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w

（4）蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為____________。蒸餾操作時(shí)，一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)采取的正確方法是____________________________。

（5）恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品體積為 12 mL，則環(huán)己酮的產(chǎn)率約是__________。

Answer 1

【答案】 降低環(huán)己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層 使水層中少量的有機(jī)物進(jìn)一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量 ABC 水浴加熱 停止加熱，冷卻后通自來(lái)水 60% (60.3%)

【解析】（1）環(huán)己酮的提純時(shí)應(yīng)首先加入NaCl固體，可使水溶液的密度增大，水與有機(jī)物更容易分離開(kāi)；（2）環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，則乙醚能作萃取劑，能將水中的環(huán)己酮萃取到乙醚中，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量；（3）A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，應(yīng)該倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)然后用力振蕩，只有如此才能充分混合，A錯(cuò)誤；B．放氣的方法為：漏斗倒置，打開(kāi)旋塞放氣，而不是打開(kāi)玻璃塞，B錯(cuò)誤；C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，分液漏斗放置在鐵架臺(tái)上靜置待液體分層，而不是手持分漏斗靜置液體分層，不符合操作規(guī)范性，C錯(cuò)誤；D．分液時(shí)，需先將上口玻璃塞打開(kāi)或玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔，利用壓強(qiáng)差使液體流出，再打開(kāi)旋塞待下層液體全部流盡時(shí)，為防止產(chǎn)生雜質(zhì)，再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w，D正確；答案選ABC；（4）乙醚的沸點(diǎn)較低，所以蒸餾時(shí)溫度不宜太高，所以應(yīng)該采用水浴加熱；（5）如果直接將冷水連接冷凝管，餾分溫度如果急劇冷卻會(huì)導(dǎo)致冷凝管炸裂，為防止冷凝管炸裂，應(yīng)該停止加熱，冷卻后通自來(lái)水；（6）m（環(huán)己酮）=12mL×0.9478g=11.3736g，m（環(huán)己醇）=20mL×0.9624g/mL=19.248g，根據(jù)環(huán)己醇和環(huán)己酮的關(guān)系式知，理論上生成環(huán)己酮的質(zhì)量為19.248g /100g/mol×98g/mol=18.86304g，其產(chǎn)率=11.3736g/18.86304g×100%≈60%。