(2012?南京二模)三苯甲醇是有機(jī)合成中間體.實(shí)驗(yàn)室用格式試劑()與二苯酮反應(yīng)制備三苯甲醇.
已知:①格式試劑非;畈,易與水反應(yīng)

實(shí)驗(yàn)過程如下:
①合成格氏試劑:實(shí)驗(yàn)裝置如上圖所示,向三頸瓶加入0.75g鎂屑和1小粒碘,裝好裝置,在恒壓漏斗中加入3.2mL溴苯和15mL乙醚混勻,開始緩慢滴加混合液,滴完后待用.
②制備三苯甲醇:實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示,將5.5g二苯酮與15mL乙醇在恒壓樓斗中混勻,滴加.40℃左右水浴回流0.5h,加入20mL飽和氯化銨溶液,冷卻,放好,待提純.
③提純:用圖2所示裝置進(jìn)行提純.

(1)實(shí)驗(yàn)中使用恒壓漏斗的作用是
上下氣體壓力相同,保證滴加能順利進(jìn)行
上下氣體壓力相同,保證滴加能順利進(jìn)行

(2)合成格氏試劑過程中,為加快反應(yīng)速率以及提高格式試劑產(chǎn)率,可采取的措施有
攪拌,適當(dāng)?shù)臏囟?/div>
攪拌,適當(dāng)?shù)臏囟?/div>
(3)合成格氏試劑過程中,如果混合液滴加過快將導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降,其原因是
滴加過快導(dǎo)致生成的格氏試劑與溴苯反應(yīng)生成副產(chǎn)物聯(lián)苯,導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降
滴加過快導(dǎo)致生成的格氏試劑與溴苯反應(yīng)生成副產(chǎn)物聯(lián)苯,導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降

(4)在制備三苯甲醇的過程中,不能先將20mL飽和氯化銨溶液一起加入后再水浴回流的原因是
先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會(huì)導(dǎo)致格氏試劑與水反應(yīng),使三苯甲醇產(chǎn)率降低
先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會(huì)導(dǎo)致格氏試劑與水反應(yīng),使三苯甲醇產(chǎn)率降低

(5)玻璃管A作用是
安全管
安全管
,提純過程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升,此時(shí)立即進(jìn)行的操作是
立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查
立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查
分析:(1)可以保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與發(fā)生器內(nèi)壓強(qiáng)相等,使漏斗內(nèi)液體能順利流下;
(2)合成格氏試劑過程中,為加快反應(yīng)速率以及提高格式試劑產(chǎn)率可以進(jìn)行攪拌或升高溫度實(shí)現(xiàn);
(3)依據(jù)題干反應(yīng)信息可知滴入過快會(huì)生成聯(lián)苯;
(4)格式試劑非;畈,易與水反應(yīng),加入飽和氯化銨溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致三苯甲醇產(chǎn)率減;
(5)玻璃管A是為了保證裝置內(nèi)壓強(qiáng)平衡,防止倒吸現(xiàn)象;提純過程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升說明后面裝置不能通過氣體,需要旋開螺旋夾移去熱源后拆裝置進(jìn)行檢查裝置氣密性.
解答:解:(1)可以保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與發(fā)生器內(nèi)壓強(qiáng)相等,使漏斗內(nèi)液體能順利流下,
故答案為:上下氣體壓力相同,保證滴加能順利進(jìn)行;
(2)合成格氏試劑過程中,為加快反應(yīng)速率以及提高格式試劑產(chǎn)率可以進(jìn)行攪拌,適當(dāng)提高溫度實(shí)現(xiàn),
故答案為:攪拌,適當(dāng)?shù)臏囟龋?br />(3)依據(jù)題干反應(yīng)信息可知滴入過快會(huì)生成聯(lián)苯,使格氏試劑產(chǎn)率下降,
故答案為:滴加過快導(dǎo)致生成的格氏試劑與溴苯反應(yīng)生成副產(chǎn)物聯(lián)苯,導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降;
(4)格式試劑非;畈ǎ着c水反應(yīng),加入飽和氯化銨溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致三苯甲醇產(chǎn)率減小,
故答案為:先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會(huì)導(dǎo)致格氏試劑與水反應(yīng),使三苯甲醇產(chǎn)率降低;
(5)玻璃管A是為了保證裝置內(nèi)壓強(qiáng)平衡,防止倒吸現(xiàn)象;提純過程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升說明后面裝置不能通過氣體,需要旋開螺旋夾移去熱源后拆裝置進(jìn)行檢查裝置氣密性,
故答案為:安全管;立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查.
點(diǎn)評(píng):本題考查了實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治雠袛,步驟的操作方法和注意問題是解題關(guān)鍵,題目難度中等.
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