Question

19．水合肼（N₂H₄•H₂O）又名水合聯(lián)氨，無色透明，具有腐蝕性和強(qiáng)還原性的堿性液體，它是一種重要的化工試劑，利用尿素法生產(chǎn)水合肼的原理為：
CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
實(shí)驗(yàn)一：制備NaClO溶液．（實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示）
（1）配制30%NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有BD（填標(biāo)號）．
A．容量瓶      B．燒杯      C．燒瓶      D．玻璃棒
（2）錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O．

（3）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：用中和滴定原理測定反應(yīng)后錐形瓶中剩余NaOH的濃度（實(shí)驗(yàn)提供的試劑：H₂O₂溶液、FeCl₂溶液、0.10mol•L^-1鹽酸、酚酞試液）：取一定量錐形瓶內(nèi)混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復(fù)上述操作2～3次．
實(shí)驗(yàn)二：制取水合肼．（實(shí)驗(yàn)裝置如右圖2所示）
（4）控制反應(yīng)溫度，將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應(yīng)．加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集108～114℃餾分．分液漏斗中的溶液是B（填標(biāo)號）．A．CO （NH₂） ₂溶液  B．NaOH和NaClO混合溶液，原因是：N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl（用化學(xué)方程式表示）．
實(shí)驗(yàn)三：測定餾分中肼含量．
（5）①稱取餾分5.0g，加入適量NaHCO₃固體，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol•L^-1的I₂溶液滴定．滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右．（已知：N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O）
滴定時，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在酸式（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；本實(shí)驗(yàn)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不消失．
②實(shí)驗(yàn)測得消耗I₂溶液的平均值為18.00mL，餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%．

Answer 1

分析 （1）用天平稱量質(zhì)量，在燒杯中加水溶解，并用玻璃棒攪拌；
（2）錐形瓶中氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉與水；
（3）用過氧化氫除去溶液中NaClO，用酚酞作指示劑，用鹽酸滴定，重復(fù)測定，減少誤差；
（4）N₂H₄•H₂O具有強(qiáng)還原性，容易被過量的NaClO氧化；
（5）①碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有氧化性，可以腐蝕橡皮管，應(yīng)盛放在酸式滴定管中；肼反應(yīng)完全，再滴入碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液后，遇淀粉變藍(lán)色；
②根據(jù)方程式N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O計(jì)算．

解答 解：（1）用天平稱量質(zhì)量，在燒杯中加水溶解，并用玻璃棒攪拌，需要玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒，
故選：BD，
（2）錐形瓶中氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉與水，反應(yīng)離子方程式為：Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O，
故答案為：Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O；
（3）用過氧化氫除去溶液中NaClO，用酚酞作指示劑，用中和滴定原理測定反應(yīng)后錐形瓶中剩余NaOH的濃度：取一定量錐形瓶內(nèi)混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復(fù)上述操作2～3次，
故答案為：取一定量錐形瓶內(nèi)混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復(fù)上述操作2～3次；
（4）N₂H₄•H₂O具有強(qiáng)還原性，容易被過量的NaClO氧化，會發(fā)生反應(yīng)：N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl，應(yīng)將NaOH和NaClO混合溶液滴入CO （NH₂） ₂溶液中，故分液漏斗中盛放的為，NaOH和NaClO混合溶液，
故答案為：B；N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl；
（5）①碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有氧化性，可以腐蝕橡皮管，應(yīng)盛放在酸式滴定管中；肼反應(yīng)完全，再滴入碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液后，遇淀粉變藍(lán)色，實(shí)驗(yàn)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不消失，
故答案為：酸式；溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘內(nèi)不消失；
②設(shè)餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為a，則：
N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O
50g       2mol
5g×a   0.018L×0.1mol/L×$\frac{250mL}{25mL}$
所以50g：5g×a=2mol：0.018L×0.1mol/L×$\frac{250mL}{25mL}$
解得a=9%，
故答案為：9%．

點(diǎn)評 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)含量測定，注意利用題目信息判斷溶液添加順序，較好的考查學(xué)生對實(shí)驗(yàn)原理的理解、知識遷移應(yīng)用，難度中等．