4.“結(jié)晶玫瑰”具有強(qiáng)烈的玫瑰香氣,是一種很好的定香劑.其化學(xué)名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備:

已知:
三氯甲基苯基甲醇式量:224.5.無(wú)色液體.不溶于水,溶于乙醇.
醋酸酐無(wú)色液體.溶于水形成乙酸,溶于乙醇.
結(jié)晶玫瑰式量:267.5.白色至微黃色晶體.熔點(diǎn):88℃.不溶于水,溶于乙醇,70℃時(shí)在乙醇中溶解度為a g.
醋酸無(wú)色的吸濕性液體,易溶于水、乙醇.
加料加熱3小時(shí),控制溫度在110℃粗產(chǎn)品反應(yīng)液倒入冰水中抽濾
操作步驟和裝置如下:$\stackrel{加料}{→}$ $→_{溫度在110℃}^{加熱3小時(shí),控制}$ $→_{入冰水中}^{反應(yīng)液倒}$ $\stackrel{抽濾}{→}$粗產(chǎn)品
請(qǐng)根據(jù)以上信息,回答下列問(wèn)題:
(1)加料時(shí),應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入濃硫酸并攪拌.待混合均勻后,最適宜的加熱方式為油浴加熱(填“水浴加熱”或“油浴加熱”).
(2)粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量三氯甲基苯基甲醇的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確.請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容.
序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論
將粗產(chǎn)品溶解在乙醇中,按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1:$\frac{a}{100}$混合,用水浴加熱到70℃回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解得到無(wú)色溶液70℃時(shí)結(jié)晶玫瑰在乙醇中溶解
將步驟1所得溶液冷卻結(jié)晶
抽濾
得到白色晶體在常溫下結(jié)晶玫瑰在乙醇中溶解度較小
干燥步驟2所得白色晶體,加熱使其融化,測(cè)其熔點(diǎn)白色晶體在88℃左右完全熔化白色晶體是結(jié)晶玫瑰
(3)某同學(xué)欲在重結(jié)晶時(shí)獲得較大的晶體,查閱資料得到如下信息:
不穩(wěn)定區(qū)出現(xiàn)大量微小晶核,產(chǎn)生較多顆粒的小晶體;
亞穩(wěn)過(guò)飽和區(qū),加入晶種,晶體生長(zhǎng);
穩(wěn)定區(qū)晶體不可能生長(zhǎng)
由信息可知,從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為加入晶種,緩慢降溫.
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰22.74g,則產(chǎn)率是85%.(保留兩位有效數(shù)字)

分析 (1)濃硫酸加入需要攪拌,可以開(kāi)啟磁力攪拌器;反應(yīng)在110°C進(jìn)行,需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜;
(2)在制取乙酸三氯甲基苯甲酯的反應(yīng)中總共涉及到四種物質(zhì),根據(jù)有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn),反應(yīng)很難完全轉(zhuǎn)化成生成物,其中乙酐和乙酸都是能溶于水的,所以在制得的粗產(chǎn)品中有不量反應(yīng)物三氯甲基苯基甲醇,①因?yàn)榻Y(jié)晶玫瑰在乙醇中的溶解度為ag,要保證產(chǎn)品全部溶解,所以1g結(jié)晶玫瑰需要乙醇a/100 g,②要將結(jié)晶玫瑰從乙醇中析出,讓三氯甲基苯基甲醇留在乙醇中,要冷卻結(jié)晶再抽濾,③通過(guò)測(cè)其熔點(diǎn)判斷得到的產(chǎn)物;
(3)依據(jù)圖象分析可知亞穩(wěn)過(guò)飽和區(qū)是從高溫濃溶液中獲得較大晶體的方法;
(4)根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算出結(jié)晶玫瑰理論產(chǎn)量,再根據(jù)產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%計(jì)算.

解答 解:(1)濃硫酸加入溶解放熱需要攪拌防止局部受熱沸騰,反應(yīng)在110°C進(jìn)行,需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜;
故答案為:攪拌;油浴加熱;
(2)在制取乙酸三氯甲基苯甲酯的反應(yīng)中總共涉及到四種物質(zhì),根據(jù)有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn),反應(yīng)很難完全轉(zhuǎn)化成生成物,其中乙酐和乙酸都是能溶于水的,所以在制得的粗產(chǎn)品中有少量反應(yīng)物三氯甲基苯基甲醇,
故答案為:三氯甲基苯基甲醇;
①因?yàn)榻Y(jié)晶玫瑰在乙醇中的溶解度為ag,要保證產(chǎn)品全部溶解,所以1g結(jié)晶玫瑰需要乙醇$\frac{a}{100}$g,所以粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1:$\frac{a}{100}$,得到無(wú)色溶液,可以說(shuō)明70℃時(shí)結(jié)晶玫瑰在乙醇中溶解,
故答案為:乙醇;$\frac{a}{100}$;70℃時(shí)結(jié)晶玫瑰在乙醇中溶解;
②要將結(jié)晶玫瑰從乙醇中析出,讓三氯甲基苯基甲醇留在乙醇中,要冷卻結(jié)晶再抽濾,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為得到白色晶體,說(shuō)明在常溫下結(jié)晶玫瑰在乙醇中溶解度較小,
故答案為:冷卻結(jié)晶、抽濾;得到白色晶體;在常溫下結(jié)晶玫瑰在乙醇中溶解度較。
③通過(guò)測(cè)其熔點(diǎn)判斷得到的產(chǎn)物,具體做法為加熱使其融化,測(cè)其熔點(diǎn),實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為:白色晶體在88℃左右完全熔化,
故答案為:加熱使其融化,測(cè)其熔點(diǎn);白色晶體在88℃左右完全熔化;
(3)由題中信息可知,從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為亞穩(wěn)過(guò)飽和區(qū)是從高溫濃溶液中獲得較大晶體的方法,加入晶種,緩慢降溫析出晶體;
故答案為:加入晶種,緩慢降溫;
(4)根據(jù)反應(yīng)可計(jì)算得22.45g三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰的質(zhì)量為$\frac{267.5}{225.5}$×22.45g=26.63g,所以結(jié)晶玫瑰的產(chǎn)率為$\frac{22.74}{26.63}$×100%=85%,
故答案為:85%.

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)方法和注意問(wèn)題,物質(zhì)性質(zhì)的分析應(yīng)用,實(shí)驗(yàn)過(guò)程的分析判斷是解題關(guān)鍵,答題時(shí)要注意從題中獲取有用的信息,題目難度中等.

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B.20℃、101 kPa時(shí)36.5g HCl
C.標(biāo)準(zhǔn)狀況下80g CuO
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16.液氨與水相似,也存在著微弱的自偶電離:2NH3?NH4++NH2-.對(duì)該體系的說(shuō)法中錯(cuò)誤的是( 。
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13.利用如圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn),試管c中現(xiàn)察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象正確的是( 。
選項(xiàng)abc實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
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h硫酸NaHCO3Na2SiO3有白色色膠狀沉淀產(chǎn)生
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