10．實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）時(shí)有如下副反應(yīng)：
2CH3CH2OH$?_{140℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH$→_{170℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH2=CH2↑+H2O
相關(guān)有機(jī)化合物的一些性質(zhì)如下表：
分子式相對(duì)分子
質(zhì)量		熔點(diǎn)
/℃		沸點(diǎn)
/℃		密度溶解度
水乙醇乙醚
CH3COOH6016.6117.91.05互溶互溶互溶
C2H5OH46-117.378.50.8互溶/互溶
CH3COOC2H588-83.5877.10.9可溶互溶互溶
C2H5OC2H574-116.234.510.7可溶互溶/
（CH3COOC2H5在飽和鹽溶液中溶解度較小，C2H5OH能與CaCl2生成配合物）裝置如圖1所示（加熱、支撐等裝置略去）．在三口瓶?jī)?nèi)先裝入10mL95%乙醇與6mL濃硫酸混合液，并加入幾粒沸石．在恒壓滴液漏斗中加入15mL冰醋酸與15mL無(wú)水乙醇的混合液．加熱，由恒壓滴液漏斗逐滴加入混合液，并保持滴加速度與餾出液滴速度相近．保持反應(yīng)液體溫度在120-125℃，收集餾分．

（1）寫出實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的化學(xué)方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O．
（2）①加熱三口瓶，最好的方法是C（填選項(xiàng)）．
A．水浴   B．酒精燈   C．油浴   D．酒精噴燈
②若滴加液體速度太快會(huì)造成多種不利影響，其一是反應(yīng)液體溫度下降過(guò)快．
（3）產(chǎn)物提純的流程如圖2：
①操作1的名稱是分液，操作5的名稱是蒸餾．
②加入飽和Na2CO3溶液的目的是為了除去醋酸．
③加入飽和NaCl溶液是為了除去有機(jī)層中少量Na2CO3，其目的是防止生成CaCO3沉淀，在步驟3中堵塞分液漏斗．
④加入飽和CaCl2溶液的目的是為了除去CH3CH2OH，加入無(wú)水MgSO4的目的是為了除去水．
⑤乙酸乙酯的產(chǎn)率是80%．

分析 （1）乙酸與乙醇在濃硫酸加熱條件下生成乙酸乙酯和水，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)；
（2）①根據(jù)保持反應(yīng)液體溫度在120-125℃，收集餾分判斷怎么加熱；
②若滴加液體速度太快將導(dǎo)致液體溫度下降過(guò)快據(jù)此分析；
（3）根據(jù)制備乙酸乙酯的反應(yīng)可知，餾分為乙酸、乙醇和乙酸乙酯的混合物，所以加入飽和Na2CO3溶液，則溶解大部分乙醇，反應(yīng)消耗醋酸，降低乙酸乙酯的溶解性，所以出現(xiàn)分層，則操作1的名稱是分液，得到的有機(jī)層為含有少量CH3CH2OH和Na2CO3的乙酸乙酯，再加入飽和NaCl溶液除去少量Na2CO3，再分液，得到有機(jī)層為含有含有少量CH3CH2OH的乙酸乙酯，因?yàn)镃2H5OH能與CaCl2生成配合物，所以再加入飽和CaCl2溶液的目的是為了除去C2H5OH，再分液得到含有少量水的乙酸乙酯有機(jī)層，所以加入無(wú)水MgSO4的目的是為了除去少量水，最后蒸餾得到純乙酸乙酯18.48g，據(jù)此分析解答．

解答 解：（1）乙酸與乙醇在濃硫酸加熱條件下生成乙酸乙酯和水，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，則反應(yīng)方程式為：CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O，故答案為：CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O；
（2）①因?yàn)橐３址磻?yīng)液體溫度在120-125℃，所以要好控制溫度，并且在120-125℃，所以應(yīng)選擇C．油浴；故選：C；
②若滴加液體速度太快將導(dǎo)致液體溫度下降過(guò)快，所以不利影響之一為反應(yīng)液體溫度下降過(guò)快，不易控制反應(yīng)溫度，故答案為：反應(yīng)液體溫度下降過(guò)快；
（3）①根據(jù)以上分析，操作1的名稱是分液，操作5的名稱是蒸餾，故答案為：分液；蒸餾；
②加入飽和Na2CO3溶液的目的溶解大部分乙醇，反應(yīng)消耗醋酸，降低乙酸乙酯的溶解性，則主要是除去醋酸，故答案為：醋酸；
③因?yàn)楹竺嬉尤腼柡虲aCl2溶液除去C2H5OH，所以加入飽和NaCl溶液是為了除去有機(jī)層中少量Na2CO3的目的是防止生成CaCO3沉淀，在步驟3中堵塞分液漏斗故答案為：防止生成CaCO3沉淀，在步驟3中堵塞分液漏斗；
④因?yàn)镃2H5OH能與CaCl2生成配合物，所以再加入飽和CaCl2溶液的目的是為了除去C2H5OH，故答案為：CH3CH2OH；
⑤根據(jù)反應(yīng)CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O，則加入了15mL冰醋酸，所以理論上生成CH3COOCH2CH3的質(zhì)量為$\frac{15ml×1.05g/ml}{60}×88$=23.1g，則乙酸乙酯的產(chǎn)率是$\frac{18.48}{23.1}$×100%=80%，故答案為：80%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查乙酸乙酯的制備及其分離提純，難度中等，注意掌握乙酸乙酯的制取原理，明確產(chǎn)物提純的流程中各步反應(yīng)的作用．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2016-2017學(xué)年寧夏衛(wèi)一高一上10月月考化學(xué)a卷（解析版） 題型：選擇題

水是人類賴以生存的物質(zhì)，H2O的摩爾質(zhì)量為

A．16g/mol B．18g C．20g/mol D．18g/mol

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

1．某課外實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)的制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無(wú)水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液．請(qǐng)回答：
（1）濃硫酸的作用是制醋酸、催化劑、吸水劑；若用同位素18O示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示18O位置的化學(xué)反應(yīng)方程式；
（2）球形漏斗C的作用是防止倒吸兼冷凝．若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞試液，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是（用離子方程式表示）CO32-+H2O?HCO3-+OH-；反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是溶液分層，上層無(wú)色油狀液體，下層溶液顏色變淺．．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

18．如圖為實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置．請(qǐng)回答：
（1）檢驗(yàn)該裝置氣密性的方法是將試管b中的導(dǎo)管插到液面以下，用酒精燈稍加熱試管a，試管b中冒氣泡，撤掉酒精燈后，導(dǎo)管b中上升一段液柱，表明裝置不漏氣．
（2）濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑．
（3）下列有關(guān)該實(shí)驗(yàn)的說(shuō)法中，正確的是AB．
A．向a試管中加入沸石，其作用是防止加熱時(shí)液體爆沸
B．飽和碳酸鈉溶液可以出去產(chǎn)物中混有的乙酸
C．乙酸乙酯是一種無(wú)色透明、密度比水大的油狀液體
D．若原料為CH3COOH和CH3CH218OH，則乙酸乙酯中不含18O．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

5．在兩個(gè)固定容積均為1L密閉容器中以不同的氫碳比[n（H2）：n（CO2）]充入H2和CO2，在一定條件下發(fā)生反應(yīng)：2CO2（g）+6H2 （g）?C2H4（g）+4H2O（g）△H．CO2的平衡轉(zhuǎn)化率a（CO2）與溫度的關(guān)系如圖所示．下列說(shuō)法正確的是（　�。�
A．該反應(yīng)在高溫下自發(fā)進(jìn)行
B．氫碳比：X＜2.0
C．氫碳比為2.0時(shí)．Q點(diǎn)v（H2）逆小于P點(diǎn)的v（H2）逆
D．向處于P點(diǎn)狀態(tài)的容器中，按2：4：1：4的比例再充入CO2、H2、C2H4•H2O，再次平衡后a（CO2）減小

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

15．醋酸亞鉻水合物[Cr（CH3COO）2]2.2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易揮發(fā)的有機(jī)溶劑）．其制備裝置及步驟如下：

①檢查裝置氣密性后，往三頸瓶中依次加入過(guò)量鋅粒、適量CrCl3溶液．
②關(guān)閉k2．打開ki，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速．
③待三頸瓶?jī)?nèi)的溶液由深綠色（Cr3+）變?yōu)榱了{(lán)色（Cr2+）時(shí)，把溶液轉(zhuǎn)移到裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞．
④將裝置乙中混合物快速過(guò)濾、洗滌和干燥，稱量得到2.76g[Cr（CH3COO）2]2.2H2O．
（1）裝置甲中連通管a的作用是使漏斗內(nèi)的液體順利滴下．
（2）三頸瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個(gè)反應(yīng)的離子方程式為2Cr3++Zn═2Cr2++Zn2+．
（3）實(shí)現(xiàn)步驟③中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為打開K2關(guān)閉K1．
（4）裝置丙中導(dǎo)管口水封的目的是避免空氣進(jìn)入裝置乙氧化二價(jià)鉻．
（5）洗滌產(chǎn)品時(shí)，為了去除可溶性雜質(zhì)和水分，下列試劑的正確使用順序是b、c、a（填標(biāo)號(hào)）．
a．乙醚    b．去氧冷的蒸餾水    c．無(wú)水乙醇
（6）若實(shí)驗(yàn)所取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)3.17g，則[Cr（CH3COO）2]2.2H2O（相對(duì)分子質(zhì)量為376）的產(chǎn)率是74.3%．
（7）一定條件下，[Cr（CH3COO）2]2.2H2O受熱得到CO和CO2的混合氣體，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)這兩種氣體的存在．①混合氣體通入澄清石灰水中，變渾濁，說(shuō)明混合氣體中含有CO2；②混合氣體通入灼熱的CuO，固體顏色由黑色變紅色，說(shuō)明混合氣體中有CO．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

2．實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)附表）其實(shí)驗(yàn)步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)
間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機(jī)層用10%NaHCO3溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)層加入適量無(wú)水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾．
步驟4：為得到有機(jī)層的間溴苯甲醛采用蒸餾進(jìn)行分離．
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應(yīng)為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為AlCl3．
（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機(jī)層，是為了除去溶于有機(jī)層的Br2、HCl
（填化學(xué)式）．
（4）步驟3中加入無(wú)水MgSO4固體的作用是除去有機(jī)相的水．
（5）步驟4中所用的分離方法是蒸餾．
附表  相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）
物質(zhì)沸點(diǎn)/℃物質(zhì)沸點(diǎn)/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179間溴苯甲醛229

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

19．紅葡萄酒密封儲(chǔ)存時(shí)間越長(zhǎng)，質(zhì)量越好，原因之一是儲(chǔ)存過(guò)程中生成了有香味的酯．在實(shí)驗(yàn)室也可以用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯，請(qǐng)回答下列問(wèn)題．
（1）乙醇分子官能團(tuán)名稱是羥基．
（2）試管a中加入幾塊碎瓷片的目的是防止暴沸．
（3）試管a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，反應(yīng)類型是取代反應(yīng)．
（4）可用分液的方法把制得的乙酸乙酯分離出來(lái)．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

20．四氯化錫可用作媒染劑、有機(jī)合成中氯化的催化劑等．實(shí)驗(yàn)室制備四氯化錫所需的有關(guān)裝置和信息如下：

有關(guān)信息：①將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成四氯化錫；②無(wú)水四氯化錫是無(wú)色易流動(dòng)的液體，熔點(diǎn)-33℃，沸點(diǎn)114.1℃；③四氯化錫易水解．
回答下列問(wèn)題：
（1）裝置甲中反應(yīng)容器的名稱是圓底燒瓶；試劑E和F分別是飽和食鹽水、濃硫酸．
（2）裝置甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnC12+Cl2↑+2H2O；裝置戊中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Sn+2Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SnCl4．
（3）上述各裝置的連接順序是甲→丁→戊→乙（填裝置標(biāo)號(hào)），實(shí)驗(yàn)開始時(shí)點(diǎn)燃的酒精燈是甲（填“甲”或“戊”）．
（4）裝置乙的作用是吸收未反應(yīng)的氯氣同時(shí)防止空氣中水分進(jìn)入裝置戊使產(chǎn)物水解．
（5）實(shí)驗(yàn)所得SnCl4中因溶解了Cl2而略顯黃色，提純SnCl4的方法是d（填標(biāo)號(hào)）．
a．用NaOH溶液洗滌  b．升華  c．重結(jié)晶  d．蒸餾  e．過(guò)濾  f．萃取
（6）四氯化錫暴露于空氣中與空氣中水分反應(yīng)生成白煙，有強(qiáng)烈的刺激性，原因是SnCl4+4H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$H4SnO4↓+4HCl（用化學(xué)方程式表示）．

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