高純度單晶硅是典型的無機(jī)非金屬材料,是制備半導(dǎo)體的重要材料,它的發(fā)現(xiàn)和使用曾引起計算機(jī)的一場“革命”。高純硅通常用以下方法制備:用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含F(xiàn)e、Al、B、P等雜質(zhì)),粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅(反應(yīng)溫度為450~500℃),四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置圖。
相關(guān)信息:a.四氯化硅遇水極易水解;b.硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接化合生成相應(yīng)的氯化物;c.有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見下表:
物質(zhì) | SiCl4 | BCl3 | AlCl3 | FeCl3 | PCl5 |
沸點/℃ | 57.7 | 12.8 | — | 315 | — |
熔點/℃ | -70.0 | -107.2 | — | — | — |
升華溫度/℃ | — | — | 180 | 300 | 162 |
方案 | 不足之處 |
甲 | |
乙 | |
(1)蒸餾(具支)燒瓶(1分);平衡壓強(qiáng),使液體從分液漏斗中順利流下(2分)
MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑(2分) (2)飽和食鹽水(1分) (3)方案 不足之處 甲 ①空氣中的水蒸氣進(jìn)入產(chǎn)品收集裝置,使產(chǎn)品水解;②沒有尾氣處理,氯氣
會污染空氣(2分)乙 ①收集產(chǎn)品的導(dǎo)管太短,易堵塞;②沒有冷凝裝置,產(chǎn)品易損失(2分)
(4)在裝置I的i處連接干燥管j(2分) (5)Al、P、Cl(3分)
解析試題分析:(1)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)可知,儀器e是蒸餾(具支)燒瓶。f管是將分液漏斗與燒瓶相連,則它們中的壓強(qiáng)是相等的,這樣便于分液漏斗中的鹽酸能順利滴下。裝置A是制備氯氣的,實驗室用濃鹽酸與二氧化錳在加熱的條件下制取氯氣,因此該反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑。
(2)由于濃鹽酸易揮發(fā),因此生成的氯氣中含有氯化氫,對后續(xù)的實驗造成干擾,需要除去氯化氫,因此裝置B中的試劑是飽和食鹽水,用來除去氯氣中的氯化氫氣體。
(3)由于SiCl4的沸點很低,只有57.7℃,而反應(yīng)的溫度達(dá)幾百度,故需要冷凝收集。又因為四氯化硅極易水解,而甲方案中g(shù)接裝置Ⅰ,h與空氣直接相連,則空氣中的水蒸氣進(jìn)入產(chǎn)品收集裝置,使產(chǎn)品水解;另外氯氣有毒,需要尾氣處理,而甲方案中沒有尾氣處理,氯氣會污染空氣;在乙方案中g(shù)接裝置Ⅱ,由于四氯化硅冷凝后變?yōu)楣腆w,易堵塞導(dǎo)管口。另外沒有冷凝裝置,產(chǎn)品易損失。
(4)由于四氯化硅易水解,因此需要有干燥裝置,所以在方案甲的基礎(chǔ)上在裝置I的i處連接干燥管j即可。
(5)從物質(zhì)的物理性質(zhì)表可發(fā)現(xiàn),AlCl3、FeCl3和PCl5均易升華,故精餾后的殘留物中,除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是還應(yīng)還有Al、P、Cl元素。
考點:考查四氯化硅制備實驗的方案設(shè)計與評價
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
(14分)某課外學(xué)習(xí)小組為探究硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)制備及影響因素,進(jìn)行如下實驗。
Ⅰ制取硫酸亞鐵溶液
稱取一定量鐵屑,放入燒瓶中,加入25 mL 3 mol·L-1硫酸,用酒精燈加熱。
(1)加熱一段時間后,發(fā)現(xiàn)燒瓶中溶液變黃并產(chǎn)生能使品紅溶液褪色的氣體。產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是
(用化學(xué)方程式表示)。
(2)制備過程中,鐵需過量的原因是 。
Ⅱ?qū)嶒灨倪M(jìn)
該小組同學(xué)發(fā)現(xiàn)以上實驗不完善,查閱資料后,對實驗做如下
改進(jìn):①反應(yīng)前通入氮氣;②水浴加熱,控制溫度50~60℃;
③實驗中適當(dāng)補(bǔ)充硫酸調(diào)節(jié)pH=2;④增加尾氣吸收裝置。改進(jìn)裝置如圖(夾持和加熱裝置略去)。
(3)實驗中采用水浴加熱,除了便于控制溫度外,還有的優(yōu)點是 。
(4)調(diào)節(jié)pH=2目的是 。
(5)下列裝置適合尾氣吸收的是 (填序號)。
Ⅲ 晶體純度測定
(6)燒瓶中的溶液經(jīng)處理得硫酸亞鐵晶體。準(zhǔn)確稱取晶體 0.5000 g置于錐形瓶中,加入10 mL 3mol·L-1硫酸溶液和15 mL新煮沸過的蒸餾水進(jìn)行溶解,立即用0.02000mol·L-1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為16.90 mL。(已知:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O)
①高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)盛裝在 滴定管(填“酸式”或“堿式”)。
②獲得硫酸亞鐵晶體的純度為 。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
碳銨是一種較常使用的化肥,它在常溫下易分解。某化學(xué)興趣小組對碳銨的成分存在疑問,進(jìn)行了如下探究。
【定性實驗】檢驗溶液中的陰、陽離子。
取少量固體放入試管中,加入鹽酸,把生成的氣體通入澄清石灰水中,有白色沉淀生成。再另取少量碳銨放入試管中,加入濃NaOH溶液,加熱,用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗生成的氣體,石蕊試紙變藍(lán)色。
(1)根據(jù)實驗現(xiàn)象,推測碳銨中所含有陰離子可能是 和 。
(2)據(jù)實驗現(xiàn)象,碳銨與足量NaOH溶液加熱反應(yīng)的離子方程式可能是 。
【定量實驗】測定碳銨中C元素和N元素質(zhì)量比。
該興趣小組準(zhǔn)確稱取ag碳銨,加熱使之分解,并把產(chǎn)物通入堿石灰中,如下圖所示。
(1)碳銨固體應(yīng)放在 中進(jìn)行加熱。
A.試管 | B.蒸發(fā)皿 | C.燒瓶 | D.坩堝 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
(13分)某化學(xué)興趣小組的同學(xué)用下圖所示實驗裝置進(jìn)行實驗研究(圖中a、b、c表示止水夾),請對其方案進(jìn)行完善或評價。
(1)實驗室將B、C、E相連后,以濃鹽酸和 為原料可制取Cl2。
(2)利用實驗室常用方法制取氯氣,將A、C、E相連,在丙中加入適量水,即可制得氯水.將所得氯水分為兩份,進(jìn)行Ⅰ、Ⅱ兩個實驗,實驗操作如下,將現(xiàn)象①填入下表:
實驗 序號 | 實驗操作 | 現(xiàn)象 |
Ⅰ | 將氯水滴入品紅溶液 | ① |
Ⅱ | 氯水中加入碳酸氫鈉粉末 | 有無色氣泡產(chǎn)生 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
三氯化磷(PCl3)是一種重要的有機(jī)合成催化劑。實驗室常用紅磷與干燥的Cl2制取PCl3,裝置如下圖所示。
已知:紅磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3,與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5。PCl3遇O2會生成POCl3(三氯氧磷), POCl3溶于PCl3,PCl3遇水會強(qiáng)烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸點見下表。
物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ |
PCl3 | -112 | 75.5 |
POCl3 | 2 | 105.3 |
實驗步驟 | 實驗現(xiàn)象 | 實驗結(jié)論 |
① | | 溶液X中含有Na+ |
② | | 溶液X中含有Cl- |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
實驗室用粗鋅與稀硫酸反應(yīng)制取氫氣,利用氫氣還原氧化銅來測定銅的相對原子質(zhì)量。實驗裝置如下:
(1)在啟普發(fā)生器中純鋅與稀硫酸反應(yīng)過于緩慢,可采取的加快速率的措施是①適當(dāng)增大硫酸的濃度,②_______________________。
(2)用純度不高的鋅(粗鋅)制取氫氣,反應(yīng)速率快,但制得的氫氣因含H2S等還原性雜質(zhì)而有難聞的氣味,CuSO4洗氣瓶中觀察到的現(xiàn)象是_______________,是否可以將CuSO4溶液換成濃硫酸_________(答“是”或“否”) ;理由是__________________________。
(3)有同學(xué)發(fā)現(xiàn)粗鋅與稀硫酸反應(yīng)一段時間后,鋅粒表面變黑,于是收集了少量該黑色固體,驗證黑色固體含鐵元素的簡單化學(xué)方法_________________________________________。
(4)實驗中得到的數(shù)據(jù)有:小瓷皿的質(zhì)量mg,小瓷皿加樣品的質(zhì)量n g,反應(yīng)后小瓷皿加固體的質(zhì)量w g,已知氧的相對原子質(zhì)量為16,則銅的相對原子質(zhì)量是____________(用含m、n、w的代數(shù)式表示)。
(5)某次實驗中測定結(jié)果明顯偏大,可能的原因是________(選填編號)。
a.未充分冷卻即停止通氫氣 b.氧化銅樣品中含有氯化銨雜質(zhì)
c.反應(yīng)后固體中有少量Cu2O d.氫氣不干燥有少量水分
(6)由于啟普發(fā)生器藥品用量較多,利用下列儀器裝配一套有啟普發(fā)生器功能的簡易裝置,你選擇____________(選填編號) (支撐儀器、橡皮塞、導(dǎo)氣管略)。
(a) (b) (c) (d) (e) (f)
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
利用 Y 型管與其它儀器組合可以進(jìn)行許多實驗(固定裝置略)。分析并回答下列問題:
(1)實驗?zāi)康模候炞CSO2的氧化性。將膠頭滴管中濃硫酸分別滴入 Y型管的兩個支管中,所產(chǎn)生的兩種氣體相遇發(fā)生反應(yīng):SO2+2H2S=3S+2H2O,則在支管交叉處實驗現(xiàn)象為 ,硫化亞鐵處加水的目的是 。
(2)實驗?zāi)康模禾骄?SO2與BaCl2反應(yīng)生成沉淀的條件。SO2通入BaCl2溶液并不產(chǎn)生沉淀,再通入另一種氣體后就產(chǎn)生了白色沉淀。常溫下,若由右側(cè) Y型管產(chǎn)生另一種氣體,則在其左右支管應(yīng)放置的藥品是 和 ,導(dǎo)氣管A的作用是 。
(3)實驗?zāi)康模鸿F鎂合金中鐵含量的測定。①讀取量氣管中數(shù)據(jù)時,若發(fā)現(xiàn)水準(zhǔn)管中的液面高于量氣管中液面,應(yīng)采取的措施是 ;②若稱得鐵鎂合金的質(zhì)量為 0.080g,量氣管中初讀數(shù)為1.00mL,末讀數(shù)為 45.80mL(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況),則合金中鐵的百分含量為 (精確到0.01%)。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
柴達(dá)木盆地以青藏高原“聚寶盆”之譽(yù)蜚聲海內(nèi)外,它有富足得令人驚訝的鹽礦資源。液體礦床以鉀礦為主,伴生著鎂、溴等多種礦產(chǎn)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K+、Mg2+、Br一、SO42一、Cl一等),來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2),他們設(shè)計了如下流程:
請根據(jù)以上流程,回答相關(guān)問題:
(1)操作②的所需的主要儀器是 。
(2)參照下圖溶解度曲線,得到的固體A的主要成分是 (填化學(xué)式)。
(3)同學(xué)甲提出一些新的方案,對上述操作②后無色溶液進(jìn)行除雜提純,其方案如下:
【有關(guān)資料】
化學(xué)式 | BaCO3 | BaSO4 | Ca(OH)2 | MgCO3 | Mg(OH)2 |
Ksp | 8.1×10一9 | 1.08×10一10 | 1.0×10一4 | 3.5×10一5 | 1.6×10一11 |
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