實(shí)驗(yàn)室可利用分之間脫水反應(yīng)制備正丁醚
[實(shí)驗(yàn)原理]
醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法.用硫酸作為催化劑,在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反應(yīng)必須嚴(yán)格控制溫度.
主反應(yīng):2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134~135℃
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
副反應(yīng):CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
135℃
CH3CH2CH=CH2+H2O
[儀器和藥品]
儀器:50mL園底燒瓶、回流冷凝管、油水分離器、分液漏斗.
藥品:正丁醇、濃硫酸、50%硫酸、無水氯化鈣
[實(shí)驗(yàn)步驟]
(1)如右圖所示,在干燥的50mL園底燒瓶中,放入20.5mL (15.8g)正丁醇和2.5mL濃硫酸,充分振搖使混和均勻,并加入幾粒沸石.裝上油水分離器,油水分離器上端接一冷凝管,先在分水器中放置V mL水,然后加熱,使瓶內(nèi)液體微沸,開始反應(yīng).
(2)隨反應(yīng)的進(jìn)行,分水器中液面增高,這是由于反應(yīng)生成的水,以及未反應(yīng)的正丁醇,經(jīng)冷凝管冷凝后聚集于分水器內(nèi),由于比重的不同,水在下層,而上層較水輕的有機(jī)相積至分水器支管時(shí)即可返回反應(yīng)瓶中,繼續(xù)加熱,分水器被水充滿時(shí),表示反應(yīng)已基本完成,約需1h.
(3)反應(yīng)物冷卻后,把混合物連同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中,充分振搖,靜止后,分出粗產(chǎn)物正丁醚,用16mL 50%硫酸分2次洗滌,再用10mL水洗滌.然后用無水氯化鈣干燥.將干燥后的產(chǎn)物傾入蒸餾燒瓶中,加熱蒸餾,收集139~143°C餾分.純正丁醚的沸點(diǎn)為142°C,密度0.7689g/ml.
請回答下列問題:
(1)步驟(1)中加入沸石的目的:
防止暴沸
防止暴沸
,冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流

(2)油水分離器的體積為5ml,則預(yù)先在分水器加入V mL水,理論上V約為
3.2
3.2

(3)若實(shí)驗(yàn)中分出的水量超過理論數(shù)值,試分析其原因
溫度過高發(fā)生副反應(yīng),生成的水多
溫度過高發(fā)生副反應(yīng),生成的水多

(4)步驟(3)中用16mL 50%硫酸分2次洗滌的目的是:
除去產(chǎn)物中的丁醇
除去產(chǎn)物中的丁醇
分析:(1)依據(jù)實(shí)驗(yàn)基本操作分析回答,沸石放暴沸,冷凝管起到冷凝作用;
(2)依據(jù)丁醇加熱反應(yīng)生成丁醚的化學(xué)方程式計(jì)算生成水的量,結(jié)合題干分水器被水充滿計(jì)算加入的水的體積;
(3)依據(jù)正丁醇加熱到134-135°生成丁醚,135°C會生成1-丁烯副產(chǎn)物,兩個反應(yīng)同量正丁醇反應(yīng)生成水的量不同,生成1-丁烯生成的水多;
(4)依據(jù)(3)的實(shí)驗(yàn)操作步驟和信息分析是蒸餾出丁醇;
解答:解:(1)操作(1)是在圓底燒瓶中加入沸石,防止加熱時(shí)液體劇烈沸騰,不加沸石,加熱時(shí)立即爆沸沖料,物料噴出,由于反應(yīng)生成的水,以及未反應(yīng)的正丁醇,經(jīng)冷凝管冷凝后會聚集于分水器內(nèi),上層較輕的丁醇會揮發(fā)進(jìn)行反應(yīng),故答案為:防止暴沸;冷凝回流;
(2)油水分離器的體積為5ml,理論上,是加入的水和生成的水在分水器被水充滿時(shí),表示反應(yīng)已基本完成,依據(jù)化學(xué)方程式2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134~135℃
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O計(jì)算生成的水的質(zhì)量,2CH3CH2CH2CH2OH~H2O,正丁醇為15.8g,物質(zhì)的量為
15.8g
74g/mol
=0.2mol;生成水0.1mol,質(zhì)量為1,8g,依據(jù)水的密度近似為1g/ml;得到生成的水體積為1,8ml,所以加入的水的體積為5ml-1.8ml=3.2ml;則預(yù)先在分水器加入V mL水為3.2ml;
故答案為:3.2ml;
(3)依據(jù)正丁醇反應(yīng)生成1-丁烯時(shí),2mol丁醇反應(yīng)生成1mol水;1mol丁醇反應(yīng)生成1molH2O;溫度過高發(fā)生副反應(yīng),生成的水多,實(shí)驗(yàn)中分出的水量超過理論數(shù)值;
故答案為:溫度過高發(fā)生副反應(yīng),生成的水多;
(4)反應(yīng)物冷卻后,把混合物連同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中,充分振搖,靜止后,分出粗產(chǎn)物正丁醚,用16mL 50%硫酸分2次洗滌,再用10mL水洗滌.然后用無水氯化鈣干燥.將干燥后的產(chǎn)物傾入蒸餾燒瓶中,加熱蒸餾,收集139~143°C餾分.純正丁醚的沸點(diǎn)為142°C,說明實(shí)驗(yàn)的目的是為了除去產(chǎn)物中的丁醇;
故答案為:除去產(chǎn)物中的丁醇;
點(diǎn)評:本題考查了醇的性質(zhì)分析判斷,正丁醇的反應(yīng)條件應(yīng)用,副反應(yīng)的生成產(chǎn)物對制備反應(yīng)的影響,題目閱讀量較大,但考查的落點(diǎn)較低,仔細(xì)審題是解題關(guān)鍵,題目難度中等.
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科,化學(xué)實(shí)驗(yàn)又有定性實(shí)驗(yàn)和定量實(shí)驗(yàn)之分.利用已學(xué)知識對下列實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析并填空:
Ⅰ.
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/TD>
探究溫度對H2O2分解反應(yīng)速率的影響
探究溫度對H2O2分解反應(yīng)速率的影響

實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)結(jié)論 結(jié)論:
溫度越高,反應(yīng)速率越快
溫度越高,反應(yīng)速率越快

FeCl3在實(shí)驗(yàn)中的作用為:
催化劑
催化劑
反應(yīng)方程式
2H2O2
 FeCl3 
.
 
2H2O+O2
2H2O2
 FeCl3 
.
 
2H2O+O2
Ⅱ.
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/TD> 探究鹵素單質(zhì)氧化性的相對強(qiáng)弱
實(shí)驗(yàn) 現(xiàn)象 離子方程式
1.將少量氯水分別加入盛有KBr和NaI溶液的試管中,
振蕩后加入CCl4,振蕩、靜置
(1)溶液分層,上層幾
乎無色,下層為橙色.
(2)
溶液分層,上層幾乎無色,下層為紫(紅)色
溶液分層,上層幾乎無色,下層為紫(紅)色
(1)
Cl2+2Br-=Br2+2Cl-
Cl2+2Br-=Br2+2Cl-

(2)
Cl2+2I-=I2+2Cl-
Cl2+2I-=I2+2Cl-
2.將少量溴水加入盛有NaI溶液的試管中,
振蕩后加入少量CCl4,振蕩、靜置
/ (3)
Br2+2I-=I2+2Br-
Br2+2I-=I2+2Br-
實(shí)驗(yàn)結(jié)論并從原子結(jié)構(gòu)上解釋原因
結(jié)論:氧化性:Cl2>Br2>I2
解釋原因:同主族元素從上到下,核電荷數(shù)逐漸增大,電子層數(shù)逐漸增多,原子半徑逐漸增大,原子核對外層電子的引力逐漸減弱,單質(zhì)的氧化性逐漸減弱
結(jié)論:氧化性:Cl2>Br2>I2
解釋原因:同主族元素從上到下,核電荷數(shù)逐漸增大,電子層數(shù)逐漸增多,原子半徑逐漸增大,原子核對外層電子的引力逐漸減弱,單質(zhì)的氧化性逐漸減弱
Ⅲ.
資料:氯氣難溶于飽和氯化鈉溶液;實(shí)驗(yàn)室可利用MnO2和濃鹽酸在加熱的條件下制備氯氣
實(shí)驗(yàn):某食鹽樣品中混有NaBr雜質(zhì),為測定該食鹽樣品的純度,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)過程如甲圖所示:

閱讀上述資料和實(shí)驗(yàn)過程,完成下列填空:
(1)請從乙圖中選出四個裝置(可重復(fù)使用),來完成制取并向溶液A中通入過量Cl2的實(shí)驗(yàn),將所選裝置的選項(xiàng)代碼填入方框,并在括號中寫出裝置內(nèi)所放的化學(xué)藥品.

(2)為了證明甲圖中溶液D中幾乎不存在Br-,可選用的試劑為
C
C
(填選項(xiàng)字母).
A.碘水                    
B.淀粉碘化鉀溶液
C.新制氯水和四氯化碳            
D.食鹽水
(3)依據(jù)甲圖所示,在萃取操作中應(yīng)選取的有機(jī)溶劑為
D
D

A.四氯化碳     B.水     C.乙醇     D.苯
(4)在萃取、分液的過程中,把分液漏斗玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔,其目的是
內(nèi)外氣壓相通,使分液漏斗內(nèi)液體能夠順利流下
內(nèi)外氣壓相通,使分液漏斗內(nèi)液體能夠順利流下

(5)試計(jì)算原固體混合物中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
90
90
%.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

I、實(shí)驗(yàn)室可利用下列步驟通過“化學(xué)放大”來測定極稀的碘化物溶液中I-的濃度:①在中性或弱酸性溶液中,用溴將試樣中的I-完全氧化,生成溴化物和碘酸鹽,再煮沸以除去過量的Br2;②將所得溶液冷卻至室溫,加入足量的KI溶液和稀硫酸,充分反應(yīng)后加入CCl4足量(假設(shè)作用完全),再用儀器A將油層分出;③油層用肼(H2N-NH2)的水溶液將CCl4中的I2還原為I-,并進(jìn)入水溶液中;④水溶液按①法處理;⑤將④所得溶液冷卻后加入適量KI溶液并用H2SO4酸化;⑥將⑤所得到溶液取一定量用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,得出本步驟后溶液中I-的濃度,以此求出原稀溶液中I-濃度,滴定時(shí)的反應(yīng)為:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI.試回答:
(1)儀器A的名稱
 
,如果CCl4用汽油代替,在將油層分出時(shí)進(jìn)行的操作為
 

(2)如果某試管中有上下兩層,均呈無色,采取什么辦法判斷哪一層是水溶液?
 

(3)寫出離子方程式:步驟①
 
;步驟⑤
 

(4)滴定時(shí),
 
手控制活塞,
 
手搖動錐形瓶.
II、Ag+濃度為0.100mol?L-1的溶液5mL,加入等物質(zhì)的量的某堿金屬鹽,充分反應(yīng)后生成鹵化物沉淀,經(jīng)過濾、洗滌后在200W燈泡下烘干,得到1.297×10-2 g固體.
(5)如果鹵化物沉淀為AgX,則其物質(zhì)的量為
 
mol,根據(jù)數(shù)據(jù)分析上述沉淀是否為AgX沉淀:
 
(填“是”或“不是”);若為AgX沉淀,則它的化學(xué)式為
 
(若不為AgX沉淀,則此空不填).
(6)如果鹵化物沉淀為堿金屬鹵化物,其摩爾質(zhì)量為
 
(計(jì)算結(jié)果保留整數(shù)),根據(jù)分析,它的化學(xué)式為
 

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

I、實(shí)驗(yàn)室可利用下列步驟通過“化學(xué)放大”來測定極稀的碘化物溶液中I-的濃度:①在中性或弱酸性溶液中,用溴將試樣中的I-完全氧化,生成溴化物和碘酸鹽,再煮沸以除去過量的Br2;②將所得溶液冷卻至室溫,加入足量的KI溶液和稀硫酸,充分反應(yīng)后加入CCl4足量(假設(shè)作用完全),再用儀器A將油層分出;③油層用肼(H2N—NH2)的水溶液將CCl4中的I2還原為I-,并進(jìn)入水溶液中;④水溶液按①法處理;⑤將④所得溶液冷卻后加入適量KI溶液并用H2SO4酸化;⑥將⑤所得到溶液取一定量用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,得出本步驟后溶液中I-的濃度,以此求出原稀溶液中I-濃度,滴定時(shí)的反應(yīng)為:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI。試回答:

(1)儀器A的名稱_____________,如果CCl4用汽油代替,在將油層分出時(shí)進(jìn)行的操作為

______________________________________________________________________________。

(2)如果某試管中有上下兩層,均呈無色,采取什么辦法判斷哪一層是水溶液?

______________________________________________________________________________。

(3)寫出離子方程式:

步驟①________________________________________________________;

步驟⑤_______________________________________________。

(4)滴定時(shí),_____________手控制活塞,_____________手搖動錐形瓶。

II、Ag+濃度為0.100 mol·L-1的溶液5 mL,加入等物質(zhì)的量的某堿金屬鹽,充分反應(yīng)后生成鹵化物沉淀,經(jīng)過濾、洗滌后在200 W燈泡下烘干,得到1.297×10-2 g固體。

(5)如果鹵化物沉淀為AgX,則其物質(zhì)的量為_____________mol,根據(jù)數(shù)據(jù)分析上述沉淀是否為AgX沉淀:_____________(填“是”或“不是”);若為AgX沉淀,則它的化學(xué)式為__________(若不為AgX沉淀,則此空不填)。

(6)如果鹵化物沉淀為堿金屬鹵化物,其摩爾質(zhì)量為_____________(計(jì)算結(jié)果保留整數(shù)),根據(jù)分析,它的化學(xué)式為_____________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

(12分)以海水中常見物質(zhì)A為原料可以發(fā)展很多工業(yè),下圖中包含了中學(xué)課本中介紹的幾種基本工業(yè)生產(chǎn),請根據(jù)各物質(zhì)之間的轉(zhuǎn)化關(guān)系回答下列問題。

(1) C和D、C和G反應(yīng)都可以制取消毒劑。C和D反應(yīng)制取的消毒劑中有效成分的化學(xué)式為______  ____。H的化學(xué)式為_____  ____

(2) 電解A溶液反應(yīng)的離子方程式為_________________________________。

(3) 將F和J通入A的飽和溶液中,反應(yīng)的化學(xué)方程式為:

_______                     ________________________。

(4) J的空間構(gòu)型為___________形。

 (5)實(shí)驗(yàn)室可利用K與G制取J,請寫出該反應(yīng)化學(xué)方程式:

______________________________________________________ 。

 

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