Question

【題目】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇，是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料。實驗室用莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]制備K3[Fe(C2O4)3]·3H2O具體流程如圖：

回答下列問題：

(1)步驟②滴加過量6%H2O2，生成紅褐色膠狀沉淀，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。生成的沉淀不易過濾，過濾前需要的操作是___。

(2)步驟③將Fe(OH)3加入到KHC2O4溶液中，水浴加熱，控制pH為3.5-4，若pH偏高應(yīng)加入適量___（填“H2C2O4”或“K2C2O4”）。

(3)步驟④的操作是___、過濾。得到的晶體依次用少量冰水、95%乙醇洗滌，用95%乙醇洗滌的目的是___。

(4)測定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中鐵的含量。

①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點。滴定反應(yīng)的氧化產(chǎn)物為___。滴定時，盛放高錳酸鉀溶液的儀器是___（“酸式”或“堿式”）滴定管。

②向上述溶液中加入過量鋅粉至將鐵元素全部還原為Fe2+后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為___。

Answer 1

【答案】2Fe(OH)2+H2O2==2Fe(OH)3 煮沸 H2C2O4 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 除去晶體表面的水分 CO2 酸式

【解析】

莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]中加入NaOH，發(fā)生的反應(yīng)①為Fe2+與OH-反應(yīng)生成Fe(OH)2；加入H2O2，發(fā)生反應(yīng)②為Fe(OH)2與H2O2反應(yīng)生成Fe(OH)3；在反應(yīng)③中，Fe(OH)3固體與KHC2O4反應(yīng)，生成K3[Fe(C2O4)3]溶液；將溶液蒸發(fā)結(jié)晶便可得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體，再洗滌干燥，從而獲得純凈的晶體。

(1)步驟②滴加過量6%H2O2，將Fe(OH)2氧化為Fe(OH)3紅褐色膠狀沉淀，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Fe(OH)2+H2O2==2Fe(OH)3。生成的沉淀呈膠狀，不易過濾，過濾前需要加熱煮沸以破壞其膠狀結(jié)構(gòu)，操作是煮沸。答案為：2Fe(OH)2+H2O2==2Fe(OH)3；煮沸；

(2)步驟③若pH偏高，則應(yīng)加酸將pH降低，所以應(yīng)加入適量H2C2O4。答案為：H2C2O4；

(3)步驟④是從溶液中提取溶質(zhì)，操作是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾。得到的晶體依次用少量冰水、95%乙醇洗滌，因結(jié)晶水合物受熱易失去結(jié)晶水，所以用95%乙醇洗滌，目的是除去晶體表面的水分，防止晶體受熱失去結(jié)晶水。答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；除去晶體表面的水分；

(4)①滴定時，H2C2O4被氧化生成CO2，反應(yīng)的氧化產(chǎn)物為CO2。滴定時，因高錳酸鉀會腐蝕橡皮管，所以盛放高錳酸鉀溶液的儀器是酸式滴定管。答案為：CO2；酸式；

②Fe3+被Zn還原為Fe2+，Fe2+被KMnO4氧化生成Fe3+，關(guān)系式為5Fe3+——5Fe2+——KMnO4，則n(Fe3+)=cmol·L-1×V×10-3L×5=5×10-3cVmol，該樣品中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為=。答案為：。