【題目】某同學用如下圖所示裝置(I)制取溴苯和溴乙烷。已知⑴溴乙烷為無色液體,難溶于水,沸點38.4℃,熔點一119℃,密度為1.64g·cm-3。⑵CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br +H2O,H3CH2OHCH2=CH2↑+H2O,2CH3CH2OH C2H5-O-C2H5 + H2O

主要實驗步驟如下:

①檢查氣密性后,向燒瓶中加入一定量苯和液溴。

②向錐型瓶中加入乙醇和濃H2S04的混合液至恰好沒過進氣導管口。

③將A裝置中純鐵絲小心向下插入混合液中。

④點燃B裝置中酒精燈,用小火緩緩對錐形瓶加熱10分鐘。

請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?/span>

(1)步驟③時.觀察到的現(xiàn)象是_______________。

(2)導管a的作用是_______________。

(3)C裝置中U型管的內(nèi)部用蒸餾水封住管底的作用是___________________________

(4)反應完畢后,U型管內(nèi)的現(xiàn)象是_____________________;分離出溴乙烷時所用最主要儀器名稱是(只填一種)_______________________________。

(5)步驟④中可否用大火加熱,理由是____________________________________

(6)為證明溴和苯的上述反應是取代而不是加成反應。該學生用裝置(Ⅱ)代替裝置B、C直接與A相連接重新反應。

①裝置(Ⅱ)的錐形瓶中,小試管內(nèi)的液體是____________(填名稱),其作用是______ ,小試管外的液體是____(填名稱),其作用是_____________________

②反應后,向錐形瓶中滴加____________溶液,現(xiàn)象________________;其作用是______;裝置(Ⅱ)還可起到的作用是_______________。

【答案】劇烈反應,液體沸騰,燒瓶上方及a中有棕紅色氣體導氣,回流冷凝溶解HBr,防止HBr及產(chǎn)物逸出液體分層,下層為無色油狀液體分液漏斗不可易發(fā)生副反應生成乙醚、乙烯等苯吸收揮發(fā)出的溴蒸氣水吸收HBr氣體AgNO3,生成淡黃色沉淀檢驗Br-,證明發(fā)生取代反應生成HBr防倒吸

【解析】

(1)溴與苯的反應為放熱反應,會有溴蒸氣產(chǎn)生,故答案為:劇烈反應,液體沸騰,燒瓶上方及a中有棕紅色氣體;(2)a導管很長,除導出HBr外,還起到冷凝回流的作用,使苯蒸氣和溴蒸氣回流到燒瓶中繼續(xù)反應;故答案為:導氣,回流冷凝;(3)U形管內(nèi)的蒸餾水用來溶解吸收HBr,防止HBrCH3CH2Br逸出;故答案為:溶解HBr,防止HBr及產(chǎn)物逸出;(4)反應完畢,U形管內(nèi)會發(fā)生液體分層現(xiàn)象,上層為水層,下層為無色油狀液體(溴乙烷),可用分液漏斗進行分液;故答案為:液體分層,下層為無色油狀液體;分液漏斗;(5)步驟④不能用大火加熱,否則乙醇在濃H2SO4存在條件下發(fā)生副反應生成乙醚、乙烯等;故答案為:不可;易發(fā)生副反應生成乙醚、乙烯等;(6)要證明溴與苯的反應是取代反應,必須檢驗有HBr生成。①裝置D的錐形瓶中小試管內(nèi)應裝苯,用于吸收溴蒸氣;小試管外的液體為水,用于吸收HBr氣體。故答案為:苯、吸收揮發(fā)出的溴蒸氣、水、吸收HBr氣體②反應后可向錐形瓶中滴加AgNO3溶液,產(chǎn)生淺黃色沉淀(AgBr),證明發(fā)生的是取代反應。同時裝置D還可防止倒吸。故答案為:AgNO3、生成淡黃色沉淀、檢驗Br-,證明發(fā)生取代反應生成HBr、防倒吸。

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II.上述流程中,若煅燒不充分,最終產(chǎn)品中會含有少量的FeO雜質(zhì)。某同學為測定產(chǎn)品中Fe2O3的含量,進行如下實驗:

a.稱取樣品8.00g,加入足量稀H2SO4溶解,并加水稀杯至100mL;

b.量取25.00mL待測溶液于錐形瓶中;

c.用酸化的0.01000mol·L-1KMnO4標準液滴定至終點;

d.重復操作b、c2~3次,得出消耗KMnO4溶液體積的平均值為20.00mL.

(3)寫出滴定過程中發(fā)生反應的離子方程式:_________。

(4)確定滴定達到終點的操作及現(xiàn)象為_________。

(5)上述樣品的質(zhì)量分數(shù)為_________。

(6)下列操作會導致樣品中Fe2O3的質(zhì)量分數(shù)的測定結(jié)果偏低的有______。

a.未干澡錐形瓶 b.盛裝標準液的滴定管沒有用標準液潤洗

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