Question

【題目】水楊酸甲酯是一種無色透明油狀液體，相對分子質(zhì)量為152，密度為1.184gcm﹣3，沸點223.3℃，熔點﹣86℃，微溶于水，易溶于有機溶劑，露置在空氣中則易緩慢變色。由水楊酸和甲醇在濃硫酸存在條件下反應(yīng)制得水楊酸甲酯（冬青油）的反應(yīng)如下：

某學(xué)校的實驗探究小組利用如圖裝置制備冬青油．步驟如下

①將三頸燒瓶、量筒，置于烘箱中干燥10min；

②用天平稱取6.9g水楊酸，用量筒分別量取30mL（約24g）甲醇，6mL濃硫酸，然后將3種試劑分別加入已干燥的三頸燒瓶中，組裝好實驗裝置后置于磁力攪拌加熱器上加熱；

③加熱到85～95℃，反應(yīng)結(jié)束后將盛有混合物的燒瓶置于冷水浴中冷卻，然后再將冷卻后的混合物倒入分液漏斗中，依次加入NaHCO3溶液和30mL水，充分震蕩，靜置，分層；

④棄去水層，將有機層注入干燥的錐形瓶中，加入適量無水氯化鈣；

⑤將步驟④所得的產(chǎn)品蒸餾，收集221～224℃的餾分，稱得產(chǎn)物質(zhì)量為4.56g

試回答下列問題：

（1）裝置中儀器a的作用是_______________；水應(yīng)該從________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）處流入，儀器b的適宜規(guī)格為___________（填序號）；

①10℃ ②50℃ ③150℃

（2）加入NaHCO3溶液的目的除了將冬青油中的甲醇、水楊酸、硫酸等除去外，還有___________；加入水震蕩分層后，冬青油的粗產(chǎn)品在_______（填“上”或“下”）層；

（3）在本實驗分離過程中，水層應(yīng)該從分液漏斗的_________________（填“上口倒出”或“下口放出”）；

（4）本次實驗冬青油的產(chǎn)率是____________。

Answer 1

【答案】冷凝回流 Ⅱ ③ 降低冬青油在水中的溶解度 下層 上口倒出 60%

【解析】

（1）分析裝置圖和儀器形狀分析為冷凝管，逆流冷凝效果好；反應(yīng)加熱加熱到85～95℃，發(fā)生反應(yīng)，所以反應(yīng)的溫度計應(yīng)選擇大于此量程的溫度計；

（2）加入NaHCO3溶液的目的是降低酯的溶解性，水楊酸，溶解甲醇，便于分層分類得到酯；冬青油密度為1.184g/cm-3，比水溶液重；

（3）冬青油的粗產(chǎn)品的密度比水大，水層應(yīng)從分液漏斗的上口倒出；

（4）結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計算理論量，產(chǎn)率=×100%。

（1）分析裝置圖和儀器形狀分析為冷凝管，逆流冷凝效果好，應(yīng)從Ⅱ通入；反應(yīng)加熱加熱到85～95℃，發(fā)生反應(yīng)，所以反應(yīng)的溫度計應(yīng)選擇大于此量程的溫度計，選擇150℃的溫度計；

故答案為：冷凝管，Ⅱ；③；

（2）加入NaHCO3溶液的目的是降低酯的溶解性，水楊酸，溶解甲醇，便于分層分類得到酯；冬青油密度為1.184g/cm-3，比水溶液重，粗產(chǎn)品在下層；

故答案為：降低冬青油在水中的溶解度；下層；

（3）冬青油的粗產(chǎn)品的密度比水大，水層應(yīng)從分液漏斗的上口倒出；

故答案為：上口倒出；

（4）結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計算理論量，

138 152

6.9g m

m=7.6g

產(chǎn)率=×100%=×100%=60%。