Question

【題目】磷酸亞鐵為白藍(lán)色晶體，溶于強酸，不溶于水和乙醇。它是生產(chǎn)的原料，實驗室利用、及為原料制備磷酸亞鐵的實驗流程如圖1：

合成時的主要反應(yīng)為：

實驗中由原料配制溶液時，蒸餾水事先要煮沸、冷卻，煮沸的目的是______。

合成時，在三口燒瓶中先加入抗壞血酸稀溶液作底液，再向燒瓶中，滴入與混合溶液至時，再滴入溶液，最終維持裝置如圖2所示。

實驗不是將三種溶液直接混合的原因是______。

用抗壞血酸溶液作底液而不用鐵粉，其主要原因是______。

生成的沉淀需充分洗滌，檢驗洗滌是否完全的方法是______

檢驗產(chǎn)品中是否混有或雜質(zhì)的方法是______。

某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用工業(yè)品十二水合磷酸氫二鈉含、重金屬鹽及有色雜質(zhì)等提純得到晶體。已知：溶液pH，重金屬硫化物不溶于水。

請補充實驗步驟

實驗中必須使用的試劑有：溶液、活性炭、溶液、乙醇磷酸氫二鈉在水中溶解度水

溫度	0	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100

將工業(yè)品溶于適量熱水，______。

Answer 1

【答案】除去其中溶解的氧氣 避免生成沉淀 避免產(chǎn)品中混入鐵粉 取最后一次的洗滌濾液于試管中，向其中滴加溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈 取少量固體溶于適量鹽酸，然后滴入KSCN溶液，溶液變紅色，說明含有，即產(chǎn)品中混有或雜質(zhì)；否則不含 逐滴滴入溶液，至不再產(chǎn)生沉淀為止；加入活性炭煮沸，趁熱過濾；用溶液調(diào)節(jié)溶液pH至；加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾；用乙醇洗滌，低溫干燥

【解析】

(1)由原料配制溶液時，蒸餾水事先要煮沸、冷卻，可以除去溶液中的溶解的氧氣，避免氧化Fe2+；

(2)①分別加入藥品，混合溶液至PH=4時，再加入FeSO4溶液，防止生成Fe(OH)2沉淀；②鐵粉是固體，混在產(chǎn)品中；

(3)生成的Fe3(PO4)28H2O 固體混有雜質(zhì)SO42-離子，通過檢驗SO42-，判斷沉淀洗滌干凈與否；

(4)通常用KSCN溶液檢驗Fe3+；

(5)重金屬硫化物不溶于水，用過量Na2S溶液除去重金屬離子，至不再生成沉淀為止；隨后加入活性炭煮沸，趁熱過濾；用H3PO4和NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH，得到Na2HPO4溶液；然后加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾；最后加入乙醇，降低Na2HPO4溶解度，冷卻結(jié)晶，析出晶體。

具有強還原性，由原料配制溶液時，蒸餾水事先要煮沸、冷卻，可以除去溶液中的溶解的氧氣，避免氧化；

實驗不是將三種溶液直接混合，分別加入與混合溶液至時，再加入溶液，防止三者混合時，促進(jìn)相互的水解，導(dǎo)致亞鐵離子水解生成沉淀；

制備磷酸亞鐵最終是固體狀態(tài)，鐵粉是固體極易混在產(chǎn)品中，故用抗壞血酸溶液作底液而不用鐵粉；

生成的固體混有雜質(zhì)離子，取最后一滴洗滌濾液于試管中，向其滴加溶液，若無白色沉淀硫酸鋇產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈；

通常用KSCN溶液檢驗，取少量固體溶于適量鹽酸，然后滴入KSCN溶液，溶液變紅色，說明含有，否則不含；

(5)重金屬硫化物不溶于水，用過量Na2S溶液除去重金屬離子，至不再生成沉淀為止；隨后加入活性炭煮沸(可吸附有色雜質(zhì)，起到脫色的作用)，趁熱過濾，“趁熱過濾”可以防止冷卻后晶體析出，與活性炭一起被過濾到濾紙上而損失，；已知：Na2HPO4溶液pH8.2～8.4，用0.1mol/LH3PO4和NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH8.2～8.4，即得到Na2HPO4溶液；然后加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾；最后加入乙醇，降低Na2HPO4溶解度，冷卻結(jié)晶，析出Na2HPO412H2O晶體。