Question

【題目】實驗室制備三氯乙醛(CCl3CHO)的反應原理為：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+ 5HCl，可能發(fā)生的副反應是C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O。 某探究小組模擬制備三氯乙醛的實驗裝置如圖所示(夾持、加熱裝置均略去)。回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是______________。

(2)檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性的方法是_________________。

(3)若撤去裝置B，對實驗的影響是_______________________。

(4)實驗時發(fā)現(xiàn)D中導管口處氣泡速率過快，合理的解決方法是_______________________。

(5)已知:CCl3CHO+OH-→CHCl3+HCOO- HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑ I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

稱取0.40g產(chǎn)品，配成待測溶液，加入20.00mL0.100mol/L 碘標準溶液，再加入適量Na2CO3溶液，反應完全后，加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至終點。重復上述操作3次，平均消耗Na2SO3溶液20.00mL。滴定時所用指示劑是______，達到滴定終點的現(xiàn)象是_________，測得產(chǎn)品的純度為________________。

Answer 1

【答案】 (球形)冷凝管 在B中加入一定量水至浸沒導管，對A加熱。若B中導管口有氣泡產(chǎn)生，且停止加熱，B中導管內(nèi)有穩(wěn)定水柱形成，則裝置氣密性良好 會有氯化氫雜質(zhì)與乙醇反應，生成氯乙烷，導致三氯乙醛的純度降低 停止對A加熱或控制滴加鹽酸量 淀粉溶液 藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色 66.4%(或66.375%)

【解析】A裝置利用二氧化錳與濃鹽酸制備氯氣，B裝置用飽和食鹽水除去HCl，C裝置盛放濃硫酸干燥氯氣，D中反應制備CCl3CHO，E裝置盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣中氯氣、HCl防止污染空氣。

(1)根據(jù)裝置圖，儀器a為冷凝管，故答案為：冷凝管；

(2)檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性，可以在B中加入一定量水至浸沒導管，對A加熱。若B中導管口有氣泡產(chǎn)生，且停止加熱，B中導管內(nèi)有穩(wěn)定水柱形成，則裝置氣密性良好，故答案為：在B中加入一定量水至浸沒導管，對A加熱。若B中導管口有氣泡產(chǎn)生，且停止加熱，B中導管內(nèi)有穩(wěn)定水柱形成，則裝置氣密性良好；

(3)反應生成的氯氣中含有氯化氫和水蒸氣，裝置B中的飽和食鹽水可以除去氯化氫，若撤去裝置B，會有氯化氫雜質(zhì)與乙醇反應，生成氯乙烷，導致三氯乙醛的純度降低，故答案為：會有氯化氫雜質(zhì)與乙醇反應，生成氯乙烷，導致三氯乙醛的純度降低；

(4)實驗時發(fā)現(xiàn)D中導管口處氣泡速率過快，說明生成氯氣的速率過快，合理的解決方法有停止對A加熱或控制滴加鹽酸量，故答案為：停止對A加熱或控制滴加鹽酸量；

(5)碘遇淀粉顯藍色，滴定時可以選用淀粉作指示劑，達到滴定終點時，藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色；根據(jù)消耗的Na2S2O3計算剩余I2的物質(zhì)的量0.02000molL-1×0.02L×=2×10-4mol，與HCOO-反應的I2的物質(zhì)的量為0.1000molL-1×0.02L-2×10-4mol=1.8×10-3mol，由CCl3CHO～HCOO-～I2可知，CCl3CHO的物質(zhì)的量為1.8×10-3mol，則產(chǎn)品的純度為×100%=66.4%，故答案為：淀粉溶液；藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色；66.4%。