Question

【題目】正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑．實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH （CH3CH2CH2CH2）2O+H2O
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下

	相對分子質(zhì)量	沸點(diǎn)/℃	密度/（gcm﹣3）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

合成反應(yīng)：
①將6mL濃硫酸和37g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石．
②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時間．分離提純．
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒人盛有70mL水的分液諞斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物．
④粗產(chǎn)物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣．
⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11g．
請回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)?/span> ．
（2）加熱A前，需先從 （填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步驟③的目的是初步洗去 ， 振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的（填“上”或“下”）口分離出．
（4）步驟③巾最后一次水洗的目的為 ．
（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應(yīng)收集（填選項(xiàng)字母）左右的餾分．a(chǎn)．100℃b．117℃c． 135℃d．142℃
（6）反應(yīng)過程中會觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側(cè)支管自動流回A．分水器中上層液體的主要成分為 ， 下層液體的主要成分為 ．
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為 ．

Answer 1

【答案】
（1）先加入正丁醇，再加入濃硫酸
（2）b
（3）濃硫酸；上
（4）洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽
（5）d
（6）正丁醇；水
（7）34%
【解析】（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋，答案：先加入正丁醇，再加入濃硫酸；（2）冷凝水的水流方向和氣流方向相反，下口進(jìn)，上口出，答案：b；（3）在反應(yīng)混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇，從分液漏斗的上口倒出，答案：濃硫酸；上；（4）步驟③巾最后一次水洗的目的為洗去有機(jī)層殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽，答案：洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽；（5）步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸點(diǎn)為142℃，故應(yīng)收集142℃左右的餾分，答案：d；（6）分水器中收集到液體物質(zhì)，因正丁醇密度比水小且微溶于水，會分為上下兩層，上層為正丁醇，下層主要成分為水，答案：正丁醇；水；（7）實(shí)驗(yàn)前提供的37g正丁醇的物質(zhì)的量為 =0.5mol，根據(jù)方程式中正丁醇與正丁醚的相互關(guān)系可知正丁醚的理論產(chǎn)物物質(zhì)的量為 =0.25mol，對應(yīng)正丁醚的質(zhì)量為0.25mol×130gmol﹣1=32.5g，正丁醚的產(chǎn)率為% %=34%，答案：34%． （1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋；（2）冷凝水的水流方向和氣流方向相反，下口進(jìn)，上口出；（3）在反應(yīng)混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇，從分液漏斗的上口倒出；（4）步驟③巾最后一次水洗的目的為洗去有機(jī)層殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽；（5）步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸點(diǎn)為142℃；（6）液體混合物加熱會蒸發(fā)出，經(jīng)過冷凝器降溫轉(zhuǎn)化為液體，由于正丁醇的密度比水小且微溶于水，故正丁醇在上層，水在下層；（7）實(shí)驗(yàn)前37g正丁醇的物質(zhì)的量為 =0.5mol，根據(jù)方程式中正丁醇與正丁醚的相互關(guān)系可知正丁醚的理論產(chǎn)物物質(zhì)的量為 =0.25mol，對應(yīng)正丁醚的質(zhì)量為0.25mol×130gmol﹣1=32.5g，正丁醚的產(chǎn)率為% %=34%．