制備無水乙醇的實驗原理:由于乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物,常壓下,它有一定的沸點(78.17 ℃),這個沸點低于水的(100 ℃)也低于純乙醇的沸點(78.3 ℃),所以只靠簡單蒸餾酒精,所得乙醇純度最高只能達到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇,在實驗室中常用的簡便方法是加入生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應(yīng)容器中,把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見圖甲),回流之后再蒸餾,可得99.5%的乙醇,通常稱為無水乙醇。如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95%),則還要用金屬鈉進行處理,借以除去最后微量的水分。

實驗步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖后用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管,管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲),在水浴上加熱回流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置(如圖乙),再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然后用烘干的吸濾瓶作為接收器,其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。請回答:
(1)為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?
                                                                        。
(2)為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞緊,這樣做是否可行,為什么?                                                                        。
(3)無水氯化鈣常用作吸水劑,如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中,放置過夜,然后過濾。用此方法進行本實驗制取乙醇是否可行,為什么?
                                                                        
(4)一般用干燥劑干燥有機物時,在蒸餾前應(yīng)先過濾,但用氧化鈣制備無水乙醇時,為什么可不過濾,留在瓶中一起蒸餾?
                                                                        。
(5)為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集,它的純度是否已達99.5%?
                                                                        。

(1)本實驗要求無水操作,要求嚴(yán)密,防止大氣中的濕氣進入本體系
(2)不可行。如果塞緊,回流系統(tǒng)就成了封閉系統(tǒng)。封閉系統(tǒng)受熱后,將會發(fā)生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故
(3)不可行。氯化鈣可以用作吸水劑,但它受熱后又可使結(jié)合的水再釋出,達不到干燥的目的,且氯化鈣也可以吸附乙醇
(4)氧化鈣跟水發(fā)生反應(yīng)生成的氫氧化鈣是不揮發(fā)的,受熱也不分解,所以不影響蒸餾純乙醇
(5)冷凝管內(nèi)管管壁等儀器的表面尚附有濕氣,因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水分相對多一些,純度達不到99.5%,所以另外收集,以免影響所收集乙醇的純度(每空3分)

解析

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

溴苯是一種化工原料,實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

 


溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸點/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
按下列合成步驟回答問題:
(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴,有白色煙霧產(chǎn)生,是因為生成了       氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是                                         。
(2)液溴滴完后,經(jīng)過下列步驟分離提純:
①向a中加入10 mL水,然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑;
②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是                                                 ;
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣,靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是                                                           。
(3)經(jīng)以上分離操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為       ,要進一步提純,下列操作中必須的是       (填入正確選項前的字母)。
A.重結(jié)晶      B.過濾     C.蒸餾     D.萃取
(4)在該實驗中,a的容積最適合的是       (填入正確選項前的字母)。
A.25 mL     B.50 mL      C.250 mL      D.500 mL

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

菠菜營養(yǎng)豐富,長期以來民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說法。某學(xué);瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)擬通過實驗探究:菠菜是否含有草酸類物質(zhì)?草酸又有哪些性質(zhì)?通過上網(wǎng)查詢,獲得以下資料:草酸又名乙二酸,其酸性比乙酸稍強,草酸及其鹽具有較強的還原性,草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點為100.1℃,在175℃時受熱分解,草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們設(shè)計的實驗步驟如下:
1.將菠菜在少量開水中煮沸2~3 min,冷卻后濾去菠菜,得濾液(含有少量CO32雜質(zhì))。向濾液中加入足量Ca(OH)2溶液,然后再加入足量CH3COOH溶液,觀察現(xiàn)象。
2.用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實驗:

請回答以下問題:
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用:___________________
(2)A處應(yīng)選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”),在做實驗之前,應(yīng)先____________________。
(3)實驗2過程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁,且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色,寫出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:______________,裝置B的作用是___________________。
(4)為使實驗結(jié)論更加嚴(yán)密和安全,在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶,此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質(zhì)。某化學(xué)課外小組設(shè)計以下流程,以該礦樣為原料生產(chǎn)CuCl2·2H2O晶體。

已知:在20 ℃時,氯化銅的溶解度是73 g;常溫下,金屬離子開始沉淀和沉淀完全時的pH見下表。

金屬離子
開始形成氫氧化物沉淀的pH
完全形成氫氧化物沉淀的pH
Fe2
7.0
9.0
Fe3
1.9
3.2
Cu2
4.7
6.7
 
回答下列問題:
(1)步驟①的焙燒過程中需要通入氧氣。在實驗室中使用中學(xué)化學(xué)常見物質(zhì),用如圖所示裝置制取氧氣,試寫出你熟悉的、符合上述條件的兩個化學(xué)方程式:______________________、________________________;

(2)在焙燒過程中還有廢氣產(chǎn)生,其中一種是主要的大氣污染物。若在實驗室中用堿液吸收處理,下列A、B、C裝置中可行的是________(填字母);若選用甲裝置,則燒杯中的下層液體可以是________。

(3)步驟②酸浸過程中,需要用到3 mol·L-1的鹽酸100 mL,配制該鹽酸時。除了用到燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外,還需要用到的儀器有________________。
(4)步驟④加入物質(zhì)X的目的是______________________________________,物質(zhì)X可以選用下列物質(zhì)中的________。
A.氧化銅  B.稀鹽酸
C.氨水  D.氧化亞鐵
(5)在整個生產(chǎn)流程中,共需要進行________次過濾操作。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為:

已知:

 
顏色、狀態(tài)
沸點(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
無色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。
實驗步驟如下:
a.在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(過量)、20 mL 環(huán)己烷,以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70 ℃加熱回流2 h。反應(yīng)時環(huán)己烷—乙醇—水會形成“共沸物”(沸點62.6 ℃)蒸餾出來,再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
b.反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。

c.將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有機層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機層。加入氯化鈣,對粗產(chǎn)物進行蒸餾,低溫蒸出乙醚后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
e.檢驗合格,測得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題:
(1)①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應(yīng)控制餾分的溫度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步驟d蒸餾時,蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)關(guān)于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時,需將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔
(4)該實驗的產(chǎn)率為________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

某研究性學(xué)習(xí)小組做實驗時偶然發(fā)現(xiàn),表面擦去氧化膜的鎂片可與NaHCO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物。該小組同學(xué)通過如下實驗,驗證產(chǎn)物并探究反應(yīng)原理。
實驗①:用砂紙擦去鎂條表面氧化膜,將其放入盛適量滴有酚酞試液的飽和碳酸氫鈉溶液的燒杯中,迅速反應(yīng),產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物,溶液的淺紅色加深。
Ⅰ、定性實驗
(1)氣體的檢驗 
實驗②:將實驗①中收集到的氣體點燃,發(fā)現(xiàn)氣體安靜燃燒,火焰呈淡藍色。則氣體為          。
(2)該小組同學(xué)對反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物做出如下猜測:
猜測1:白色不溶物可能為        
猜測2:白色不溶物可能為MgCO3
猜測3:白色不溶物可能為堿式碳酸鎂[yMg(OH)2?xMgCO3]
請設(shè)計一個實驗檢驗固體中是否含有MgCO3,寫出實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論:                                                                                   
(3)實驗③:取實驗①中的濾液,向其中加入少量CaCl2稀溶液,產(chǎn)生白色沉淀,溶液紅色變淺,說明溶液中存在CO32離子。
Ⅱ、定量實驗
(4)為進一步確定實驗I的白色不溶物的成分,進行以下定實驗,裝置如圖所示:

稱取干燥、純凈的白色不溶物 7.36 g,充分加熱至不再產(chǎn)生氣體為止,并使分解產(chǎn)生的氣體全部進入裝置A和B中。實驗后裝置A增重0.72g,裝置B增重2.64 g。白色不溶物的化學(xué)式為                
(5)寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式                           。
Ⅲ、反應(yīng)原理分析
(6)NaHCO3溶液中存在如下電離平衡:H2OH+ + OH、HCO3H+ +CO32,請從平衡移動角度分析實驗①產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物的原因:                                     。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

偶氮苯是橙紅色晶體,溶于乙醇,微溶于水,廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè),以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實驗步驟如下:
步驟1:在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,裝上冷凝管,加入少量鎂粉,立即發(fā)生反應(yīng)。
步驟2:等大部分鎂粉反應(yīng)完全后,再加入鎂粉,反應(yīng)繼續(xù)進行,等鎂粉完全反應(yīng)后,加熱回流30 min。
步驟3:將所得液體趁熱倒入冰水中,并不斷攪拌,用冰醋酸小心中和至pH為4~5,析出橙紅色固體,過濾,用少量冰水洗滌。
步驟4:用95%的乙醇重結(jié)晶。
(1)步驟1中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進行,原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇,實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管(應(yīng)接管)和錐形瓶外還應(yīng)有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,將溶液分成兩等份,分別裝于兩個試管中,其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處,另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處,再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中,實驗操作及現(xiàn)象如下圖所示:

①實驗中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②由實驗結(jié)果可知:________________;利用該方法可以提純反式偶氮苯。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

某銅礦石中銅元素含量較低,且含有鐵、鎂、鈣等雜質(zhì)。某小組在實驗室中用浸出-萃取法制備硫酸銅:

(1)操作Ⅰ為________。操作Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、________。
(2)操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是________、富集銅元素。
(3)小組成員利用CuSO4溶液與Na2CO3溶液混合反應(yīng),制備環(huán)保型木材防腐劑Cu2(OH)2CO3懸濁液。多次實驗發(fā)現(xiàn)所得藍色懸濁液顏色略有差異,查閱資料表明,可能由于條件控制不同使其中混有較多Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4
已知Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3,Cu4(OH)6SO4均難溶于水,可溶于酸;分解溫度依次為80 ℃、200 ℃、300 ℃。
設(shè)計實驗檢驗懸濁液成分,完成表中內(nèi)容。
限選試劑:2  mol·L1鹽酸、1 mol·L1 H2SO4、0.1 mol·L1 NaOH溶液、0.1 mol·L1 BaCl2溶液、蒸餾水。儀器和用品自選。

實驗步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1:取少量懸濁液,過濾,充分洗滌后,取濾渣于試管中,______________________
____________,說明懸濁液中混有Cu4(OH)6SO4
步驟2:另取少量懸濁液于試管中,____________________
____________,說明懸濁液中混有Cu(OH)2
 
(4)上述實驗需要100 mL 0.5  mol·L1的CuSO4溶液,配制時需稱取________g CuSO4·5H2O(相對分子質(zhì)量:250)。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題

二氧化氯(ClO2)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體,其熔點為-59℃,沸點為11.0℃,易溶于水。工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃時反應(yīng)制得。某學(xué)生擬用左下圖所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2

(1)A中反應(yīng)產(chǎn)物有K2CO3、ClO2和CO2等,請寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:                                                   
(2)A必須添加溫度控制裝置,除酒精燈、燒杯外,還需要的玻璃儀器有       ,B也必須添加溫度控制裝置,應(yīng)該是        (選填“冰水浴”或“熱水浴”)裝置。
(3)反應(yīng)后在裝置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2飽和溶液中在溫度低于38℃時析出晶體是NaClO2·3H2O,在溫度高于38℃時析出晶體是NaClO2。根據(jù)上圖所示的NaClO2的溶解度曲線,請補充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟:
             ;②           ;③洗滌;④干燥。
(4)ClO2很不穩(wěn)定,需隨用隨制,用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量,進行了下列實驗:
步驟1:準(zhǔn)確量取ClO2溶液10 mL,稀釋成100 mL試樣;量取V1mL試樣加入錐形瓶中;
步驟2:調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0,加入足量的KI晶體,靜置片刻;此時發(fā)生的離子方程式為:                                  ;
步驟3:加入淀粉指示劑,用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液V2 mL。則原ClO2溶液的濃度為   g/L(用含字母的代數(shù)式表示)。
(已知2 Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI)

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